[發(fā)明專(zhuān)利]一種咳喘靜糖漿的檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610552433.7
• 申請(qǐng)日: 2016-07-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107621517B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張彥森
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 天津同仁堂集團(tuán)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/90
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/90;G01N30/94
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1.一種咳喘靜糖漿的檢測(cè)方法，其中咳喘靜糖漿由中藥材桔梗100g、紫菀100g、地龍120g、知母150g、蒲公英150g、黃芩150g、瓜蔞200g、麥冬100g、苦杏仁100g、款冬花100g、蜜百部100g、甘草100g、赤芍120g及丹參120g制成，其特征在于該方法包括下列步驟:

(1)咳喘靜糖漿中藥材黃芩所含黃芩苷用高效液相色譜法進(jìn)行含量測(cè)定:

a.色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水-磷酸47：53：0.2為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm，理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000；

b.對(duì)照品溶液的制備: 取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加稀乙醇醇制成每1ml含黃芩苷25μg-35μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

c.供試品溶液的制備: 精密量取咳喘靜糖漿8ml-12ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用稀乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液；

d.測(cè)定法: 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各8-12μl，注入液相色譜儀，測(cè)定；

(2)咳喘靜糖漿中黃芩苷用薄層色譜法鑒別:

a.對(duì)照品溶液的制備: 取黃芩苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

b.供試品溶液的制備: 取咳喘靜糖漿8ml-12ml，加水10ml，搖勻，置D101型大孔吸附樹(shù)脂柱上，其內(nèi)徑為1.5cm，高為12cm，用水80ml洗脫，棄去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，微熱攪拌使溶解，離心，取上清液，作為供試品溶液；

c.薄層色譜法試驗(yàn):吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各3-8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水5:3:1:1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(3)咳喘靜糖漿中芍藥苷用薄層色譜法鑒別:

a.對(duì)照藥材溶液的制備: 取芍藥苷對(duì)照藥品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

b.供試品溶液的制備: 取咳喘靜糖漿8ml-12ml，加水10ml，搖勻，置D101型大孔吸附樹(shù)脂柱上，其內(nèi)徑為1.5cm，高為12cm，用水80ml洗脫，棄去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，微熱攪拌使溶解，離心，取上清液，作為供試品溶液；

c.薄層色譜法試驗(yàn):吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各3-8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水9:3:0.3為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(4)咳喘靜糖漿中菝葜皂甙元用薄層色譜法鑒別:

a.對(duì)照品溶液的制備: 取菝葜皂甙元對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

b.供試品溶液的制備: 取咳喘靜糖漿8ml-12ml，加水10ml，搖勻，置D101型大孔吸附樹(shù)脂柱上，其內(nèi)徑為1.5cm，高為12cm，用水80ml洗脫，棄去水洗液，再用40%乙醇60ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml，微熱攪拌使溶解，離心，取上清液，置D101型大孔吸附樹(shù)脂柱繼續(xù)用70%乙醇60ml洗脫，收集洗脫液，加鹽酸1-3ml,加熱回流1小時(shí)，濃縮至1-3ml，加水15-25ml使溶解,用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20-40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?-3ml使溶解，作為供試品溶液；

c.薄層色譜法試驗(yàn):吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各5-10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以甲苯-丙酮9:1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(5)咳喘靜糖漿中丹參素鈉用薄層色譜法鑒別:

a.對(duì)照品溶液的制備: 取丹參素鈉對(duì)照品，加75%甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；

b.供試品溶液的制備:取咳喘靜糖漿10-20ml，加水10-20ml，搖勻，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至2,用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20-40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?-3ml使溶解，作為供試品溶液；

c.薄層色譜法試驗(yàn):吸取上述對(duì)照品溶液和供試品溶液各2-5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸5:5:1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置氨蒸汽中熏后，置紫外光燈365nm下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(6)咳喘靜糖漿中藥材麥冬用薄層色譜法鑒別:

a.對(duì)照藥材溶液的制備: 取麥冬對(duì)照藥材1g，加水25-35ml,煎煮30分鐘，放冷，濾過(guò)，取濾液，作為對(duì)照藥材溶液；

b.供試品溶液的制備: 取咳喘靜糖漿5-15ml，加水15-25ml，搖勻，加鹽酸1-3ml，加熱回流1小時(shí),放冷，用乙醚20-40ml振搖提取，乙醚液揮干，殘?jiān)尤燃淄?-3ml使溶解，作為供試品溶液；

c.薄層色譜法試驗(yàn):吸取上述對(duì)照藥材溶液和供試品溶液各2-5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠Ｇ薄層板上，以三氯甲烷-丙酮4:1為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5分鐘，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。