[發明專利]一種檢測驅蚊酯含量的分析方法

在審

• 申請號: 201610550440.3
• 申請日: 2016-07-13
• 公開（公告）號: CN107621497A
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 蔣珍娟;陳志濤;閆秀芳;李學普;郭正紅
• 申請（專利權）人: 上海家化聯合股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海專利商標事務所有限公司31100
• 代理人: 張靜

技術領域

本發明涉及日化分析檢測領域，更具體地涉及一種測定驅蚊酯含量的分析方法。

背景技術

驅蚊酯(ISO通用名稱：丁基乙酰氨基丙酸乙酯，化學名稱：3-(N-丁基-乙酰胺基)丙酸乙酯)是一種廣譜、高效的昆蟲驅避劑。它的驅避作用時間長，能在不同氣候條件下使用。在日化行業，驅蚊酯常常作為驅蚊活性成分添加于驅蚊產品中。

氣相色譜法測定驅蚊酯含量，是利用試樣中各組分在氣相和固定液間的分配系數不同，當氣化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組分就在其中的兩相間反復多次分配，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的信號經放大后在色譜工作站上描繪出各組分的色譜峰。

當前的驅蚊酯測定方法，多采用單點內標法。但是，該方法在精密度方面有所欠缺。而且，當驅蚊產品中驅蚊酯含量未知時，單點內標法并不適用。

因此，提供一種準確可靠、快速便捷、實用性強的檢測驅蚊產品中未知的驅蚊酯含量的方法是必要的。

發明內容

以下給出一個或多個方面的簡要概述以提供對這些方面的基本理解。此概述不是所有構想到的方面的詳盡綜覽，并且既非旨在指認出所有方面的關鍵性或決定性要素亦非試圖界定任何或所有方面的范圍。其唯一的目的是要以簡化形式給出一個或多個方面的一些概念以為稍后給出的更加詳細的描述之序。

在本發明的一方面，提供了一種驅蚊酯含量的檢測分析方法，包括以下步驟：

(1)制備驅蚊酯的標樣溶液，

(2)制備鄰苯二甲酸二甲酯的內標溶液，

(3)將標樣溶液與內標溶液按比例混合，制備混合標準溶液，

(4)將步驟(3)制備的混合標準溶液置于氣相色譜儀中進樣，以驅蚊酯和鄰苯二甲酸二甲酯的重量濃度比值為橫坐標，以驅蚊酯和鄰苯二甲酸二甲酯峰面積比值為縱坐標，繪制內標標準曲線；

(5)制備包含驅蚊酯的樣品溶液，

(6)在步驟(5)制備的樣品溶液中加入內標溶液，得到混合樣品溶液，

(7)將步驟(6)制備的混合樣品溶液置于氣相色譜儀中進樣，以混合樣品溶液中驅蚊酯和鄰苯二甲酸二甲酯峰面積比值在內標標準曲線上讀取樣品溶液的驅蚊酯和鄰苯二甲酸二甲酯的重量濃度比值，并以此計算混合樣品溶液中的驅蚊酯含量。

在本發明的一個實施方式中，氣相色譜條件如下：色譜柱是DB-1柱或其它同等極性毛細管柱。在一些實施方式中，氣化溫度為250℃-300℃。在一個特別優選的實施方式中，氣化溫度為290℃。在一些實施方式中，檢測器溫度為250℃-300℃。在一些實施方式中，色譜柱的柱溫：初始70℃-100℃，程序升溫至230℃-280℃，速率5℃/min-10℃/min。

在本發明的一個優選的實施方式中，上述步驟(3)制備的混合標準溶液中標樣溶液的重量濃度為1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL。在本發明一個優選的實施方式中，上述步驟(3)制備的混合標準溶液中內標溶液的重量濃度為10mg/mL。

在本發明一個優選的實施方式中，上述步驟(6)制備的混合樣品溶液中內標溶液的重量濃度為10mg/mL。

在本發明一個優選的實施方式中，上述步驟(4)和上述步驟(6)的進樣體積為1微升。

在本發明一個優選的實施方式中，上述步驟(1)-(7)中提到的標樣溶液、內標溶液、混合標準溶液、樣品溶液、混合樣品溶液采用乙醇配制。

在本發明一個優選的實施方式中，氣相色譜儀的檢測器為FID。在本發明一個優選的實施方式中，氣相色譜儀的色譜柱采用毛細管柱。在一個具體的實施方式中，色譜柱是DB-1柱。在本發明一個優選的實施方式中，氣相色譜儀的氣化溫度為290℃。在一個實施方式中，檢測器溫度為300℃。在一個實施方式中，色譜柱的柱溫為100℃。在一個具體的實施方式中，色譜柱的柱溫在分析期間程序升溫至280℃，速率為5℃/分鐘。

附圖說明

圖1顯示了包含驅蚊酯的標樣溶液的色譜圖。

圖2顯示了包含驅蚊酯的樣品溶液的色譜圖。

圖3顯示了鄰苯二甲酸二甲酯內標溶液的色譜圖。

圖4顯示了包含內標鄰苯二甲酸二甲酯和標樣驅蚊酯的混合標準溶液的色譜圖。

圖5顯示了包含內標鄰苯二甲酸二甲酯和樣品溶液的混合樣品溶液的色譜圖。

圖6顯示了驅蚊酯的線性回歸曲線，其中線性回歸方程為Y＝1.0173143X-0.01802(r＝0.99993)。

具體實施方式