[發明專利]一種氣相色譜中心切割餾分收集裝置

有效

• 申請號: 201610550066.7
• 申請日: 2016-07-13
• 公開（公告）號: CN107621516B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 倪余文;王振興;鄒黎黎;張亦弛;陳吉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: G01N30/80
• 分類號: G01N30/80;G01N30/84;G01N30/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明提出一種氣相色譜中心切割餾分收集或二維色譜分析裝置。切割餾分收集裝置，包括二位四通閥及阻尼管，裝置餾分收集柱為毛細管氣相色譜柱或金屬毛細管柱，餾分收集柱置于冷阱中。裝置餾分收集柱可以更換為第二維毛細管氣相色譜柱，實現揮發性組分的二維分離分析。本發明可以保證切割過程中第一維色譜柱柱出口壓力保持恒定，即一維色譜峰保留時間不會發生漂移，從而一次進樣的色譜過程能在第一維色譜出口進行多次切割，提高了分析通量和定性準確性；第一維檢測器可以是任意的氣相色譜檢測器，適用范圍廣；裝置結構和組成簡單，成本低；除帶有端口的多通管道外，其它部件均可以在熱區之外的冷區中，熱區中沒有活動部件。

技術領域

本發明涉及氣相色譜領域，具體地說是氣相色譜的中心切割餾分收集裝置和二維色譜中心切割裝置。

背景技術

氣相色譜中心切割技術可以應用于氣相色譜目標餾分的制備，也可以利用兩根色譜柱極性的差異，提高對復雜體系的分離能力以及對痕量組分的檢測靈敏度。用于餾分收集時，通過色譜柱完成目標組分的分離，然后利用中心切割，將目標組分切割到冷阱中收集。使用中心切割方法不會對色譜分離的保留時間造成影響，從而可以實現對多個目標的連續切割；應用于二維色譜分析時，一般先在低極性的第一根色譜柱上按沸點高低進行分離，通過中心切割技術選取目標化合物所在的組分段，再在極性的第二根色譜柱進行分離，以期達到最佳分離效果。

中心切割方式包括閥切換和無閥氣控切換。無閥氣控切換是目前最為廣泛使用的，是將第一維色譜柱經過一個三通與檢測器和二維色譜柱相連，通過控制第一維色譜柱出口壓力和第二維色譜柱入口壓力，調整氣流流動方向，從而實現中心切割。較為成熟的是Agilent公司的deans switch和島津公司的multi-deans switching。deans switching將第一維色譜柱通過一個中心切割裝置分別連接到檢測器和二維色譜柱，通過控制第一維色譜柱出口壓力和第二維色譜柱入口壓力，選擇性將第一維色譜柱流出組分送到一維檢測器或者二維色譜柱進行進一步分離或直接收集。此方法原理簡單，死體積小，但是此法在切割過程中會使第一維色譜柱柱出口處的壓力發生變化，導致切割后第一維色譜峰保留時間發生變化，在進行多次切割時無法準確切割。multi-deans switching解決了峰漂移的問題。該系統使用的是雙阻尼系統，切割過程中第一維色譜柱柱出口處的壓力保持不變，通過三通電磁閥改變第二維色譜柱入口處的壓力，從而改變氣流流動方向實現中心切割，有效地保證了第一維色譜柱保留時間的穩定，可以實現多次切割。但是此法的氣路連接復雜，需要精確地控制氣路壓力，裝置成本較高。

閥切換具有簡單、操作方便等特點，是早期色譜聯用技術中使用最為廣泛的接口。但在切割過程中，由于第一維色譜柱柱出口的壓力改變，引起第一維后續色譜峰保留時間變化，無法根據事先測定的保留時間進行多次切割。

發明內容