[發(fā)明專利]一種帶三氟甲硫基的茚酮類化合物及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610547078.4 | 申請日： | 2016-07-08 |
| 公開（公告）號： | CN106187840B | 公開（公告）日： | 2017-10-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 錢鵬程 | 申請（專利權(quán)）人： | 溫州大學(xué) |
| 主分類號： | C07C323/22 | 分類號： | C07C323/22 |
| 代理公司： | 溫州甌越專利代理有限公司33211 | 代理人： | 曾建芳 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 帶三氟甲硫基 酮類 化合物 及其 制備 方法 | ||
1.一種帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：選取炔酮類化合物和三氟甲硫烷醇銀化合物為原料，以過硫酸鹽試劑作為氧化劑，以六甲基磷酰三胺為穩(wěn)定劑，在反應(yīng)溶劑中，于反應(yīng)溫度為80 oC下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)后處理獲得如下式（II）的茚酮類化合物，其化學(xué)反應(yīng)式如下所示，
（I） (II）
所述式I中的R1為氫、鹵素基、烷氧基中的任意一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述過硫酸鹽試劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉中的任意一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基亞砜（DMSO）、乙醇、丙酮中的至少任意一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述炔酮類化合物和三氟甲硫烷醇銀化合物的摩爾比為1:1.5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述炔酮類化合物和六甲基磷酰三胺穩(wěn)定劑的摩爾比為1:0.1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于：所述炔酮類化合物與過硫酸鹽的摩爾比為1:1-5。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的帶三氟甲硫基的茚酮類化合物的制備方法，其特征在于：反應(yīng)結(jié)束后的后處理包括如下步驟，反應(yīng)完畢后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀從反應(yīng)結(jié)束后得到的混合物中除去溶劑，殘留物用300-400目硅膠柱層析提純得到目標(biāo)產(chǎn)物，柱層析過程可以用TLC跟蹤監(jiān)控而確定合適的洗脫終點(diǎn)。
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