[發明專利]一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法

有效

• 申請號: 201610542884.2
• 申請日: 2016-07-11
• 公開（公告）號: CN105974029B
• 公開（公告）日: 2018-02-27
• 發明（設計）人: 趙恒強;王岱杰;王曉;耿巖玲;崔莉;于金倩;宋祥云
• 申請（專利權）人: 山東省分析測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 趙妍

1.一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，測定的六種環烯醚萜苷類成分分別是馬錢酸、莫諾苷、馬錢苷、當藥苷、斷氧化馬錢子苷和開聯番木鱉苷二甲基乙縮醛，測定步驟如下：

（1）取出連花清瘟膠囊中藥粉，稱取一定量藥粉待用；

（2）向步驟（1）中的藥粉中加入提取溶劑，搖勻后進行超聲提取得上清液；

（3）向步驟（2）中的上清液中加入凈化劑，渦流振蕩；

（4）經步驟（3）處理后的上清液用微孔濾膜過濾得提取液；

（5）分別精密稱取馬錢酸、莫諾苷、馬錢苷、當藥苷、斷氧化馬錢子苷、開聯番木鱉苷二甲基乙縮醛對照品，加甲醇溶解，制成混合標準溶液；使用時，按一定比例逐級稀釋，待用；

（6）將步驟（4）得到的提取液進行高效液相色譜分析，色譜條件如下：色譜柱：Kromasil C₁₈，4.6×250 mm，5μm；流速：0.5-1.0mL/min；檢測波長：200-250nm；柱溫：25-30℃；流動相：0.4%甲酸水溶液-乙腈，梯度洗脫；

（7）以外標法進行連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的定量分析，即以已知濃度的環烯醚萜苷類的色譜峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，對提取液進行測定，測得檢出提取液中六種環烯醚萜苷類成分的色譜峰面積，代入標準曲線，求得連花清瘟膠囊中馬錢酸、莫諾苷、馬錢苷、當藥苷、斷氧化馬錢子苷和開聯番木鱉苷二甲基乙縮醛的含量；

其中，所述步驟（6）中梯度洗脫程序如下：0～15 min，10%～14%乙腈；15～35 min，14%～25%乙腈；35～45 min，25%～50%乙腈；45～50 min，50%～100%乙腈；50～65 min，100%乙腈。

2.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（2）中提取溶劑為50%乙醇；所述藥粉與提取溶劑的質量體積比1g:30-50ml。

3.如權利要求2所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述藥粉與提取溶劑的質量體積比為1g:40ml。

4.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（2）中超聲提取時間為0.5-2min。

5.如權利要求4所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，超聲提取時間為1min。

6.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（3）中加入的凈化劑為硅藻土和活性炭混合物。

7.如權利要求6所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述硅藻土和活性炭的質量比為90：10。

8.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（3）中所述凈化劑與上清液的質量體積比為45-55 g:1ml。

9.如權利要求8所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述凈化劑與上清液的質量體積比為50 g:1ml。

10.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（3）中渦流振蕩時間為0.5-2 min。

11.如權利要求10所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述渦流振蕩時間為1 min。

12.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（4）中微孔濾膜規格為0.22mm。

13.如權利要求1所述的一種同時測定連花清瘟膠囊中六種環烯醚萜苷類成分的方法，其特征在于，所述步驟（6）中流速為0.8 mL/min；檢測波長為240nm；柱溫：25℃。