[發明專利]一種元素分析儀中銅柱的回收方法

有效

• 申請號: 201610537427.4
• 申請日: 2016-07-08
• 公開（公告）號: CN106001597B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 王升高;陳睿;劉星星;崔麗佳;皮小強;張維
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B82Y40/00;G01N33/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 劉洋

技術領域

本發明涉及資源回收技術領域，尤其是一種元素分析儀中銅柱的回收方法。

背景技術

元素分析儀作為實驗室常規儀器可同時對有機的固體、高揮發性和敏感性物質中C、H、N、S、元素的含量進行定量分析測定,在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用?？蓮V泛應用于化學和藥物學產品，如精細化工產品、藥物、肥料、石油化工產品碳、氫、氧、氮元素含量，從而揭示化合物性質變化，得到有用信息，是科學研究的有效手段。

目前，對于化合物中氧含量的測定主要是用銅柱吸附的方法。但銅柱使用一次以后就需要更換，并且銅柱對氧氣的吸附能力也是一個關鍵的因素。

發明內容

本發明目的在于提供一種元素分析儀中銅柱的回收方法。有效提高銅柱的利用率，并且銅柱表面的納米銅線也加大對氧氣的吸附，使得測試更精準。

一種元素分析儀中銅柱的回收方法，包括以下步驟：

1)將元素分析儀中被氧化的銅柱用低溫等離子體還原；

2)然后將還原后的銅柱進行高溫退火，獲得呈發射狀結構的納米氧化銅線陣列；

3)再在低溫等離子體的作用下將銅柱上的納米氧化銅線還原成納米銅線。

按上述方案，步驟1所用還原氣體為氫氣，還原時間為30～60min。

按上述方案，步驟2退火過程中，退火溫度在450～600℃，時間為4～8h。

按上述方案，步驟3所用低溫等離子體為微波等離子體或射頻等離子體，還原氣體為氫氣，時間為10～30min。

本發明利用等離子體還原和高溫退火的方法，可使使用以后的銅柱得到還原，并且能在銅柱表面生成納米銅線，大大增加銅柱和氧氣接觸的表面積，提高銅與氧的反應速度，使測量更加精確。同時對銅柱的回收也節約了資源、降低了對環境的污染、提高了經濟效益。

相對于現有技術，本發明具有如下優點：

對銅柱進行回收處理，變廢為寶，提高了銅柱的利用率。

利用等離子體還原時銅的溫度很低，有利于納米銅線的獲得。而納米銅線大大增加了銅與氧氣的接觸面積，大幅度提高了銅對氧氣的捕捉能力，使得氧元素含量的測量更加精準。

具體實施方式

以下實施例進一步闡釋本發明的技術方案，但不作為對本發明保護范圍的限制。

實施例1

將被氧化的銅柱從元素分析儀中取出，放入微波等離子體裝置中進行還原，微波功率為300W，等離子體腔體內氫氣壓力1.5kPa，反應時間為10min。

將處理過的銅柱放入大氣氛圍中，退火5h，退火溫度為500℃，高溫退火結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。

將退火后的銅柱再次進行微波等離子體還原，微波功率為300W，等離子體腔體內氫氣壓力1.0kPa，反應時間為20min。

上述方法回收的銅柱的比表面積為18.8m²/g，用于元素分析儀時，檢測效果與新銅柱性能一致。

實施例2

將被氧化的銅柱從元素分析儀中取出，放入微波等離子體裝置中進行還原，微波功率為100W，等離子體腔體內氫氣壓力1.2kPa，反應時間為30min。。

將處理過的銅柱放入大氣氛圍中，退火4h，退火溫度為600℃，高溫退火結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。

將退火后的銅柱再次進行射頻等離子體還原，等離子體功率為200W，等離子體腔體內氫氣壓力200Pa，反應時間為40min。

上述方法回收的銅柱的比表面積為18.1m²/g，用于元素分析儀時，檢測效果與新銅柱性能一致。

實施例3

將被氧化的銅柱從元素分析儀中取出，放入射頻等離子體裝置中進行還原，功率為250W，反應時間為60min。

將處理過的銅柱放入大氣氛圍中，退火8h，退火溫度為450℃，高溫退火結束后讓其自然冷卻至室溫，即可得到納米氧化銅陣列。

將退火后的銅柱再次進行射頻等離子體還原，等離子體功率為300W，等離子體腔體內氫氣壓力150Pa，反應時間為30min。

上述方法回收的銅柱的比表面積為19.3m²/g，用于元素分析儀時，檢測效果與新銅柱性能一致。

實施例4

將被氧化的銅柱從元素分析儀中取出，放入微波等離子體裝置中進行還原，功率為250W，反應時間為60min。