[發明專利]一種從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法

有效

• 申請號: 201610537065.9
• 申請日: 2016-07-08
• 公開（公告）號: CN106048257B
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 高利坤;洪志;蒙正炎
• 申請（專利權）人: 貴州鑫亞礦業有限公司;昆明理工大學
• 主分類號: C22B34/12
• 分類號: C22B34/12;C22B59/00;C22B3/38;C22B3/28
• 代理公司: 北京紐樂康知識產權代理事務所(普通合伙)11210
• 代理人: 蘇泳生

1.一種從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1用有機膦酸類萃取劑作為鈧萃取劑，仲辛醇或異戊醇作輔助萃取劑，煤油作為溶劑，從含鈧鈦酸浸出液中選擇性萃取鈧，得到鈧的負載有機相和鈧萃余液；

S2用胺類萃取劑作為鈦萃取劑，仲辛醇或異戊醇作輔助萃取劑，煤油為溶劑，從鈧的萃余液中選擇性萃取鈦，得到鈦的負載有機相和鈦萃余液；

S3鈦萃余液進行廢酸濃縮回收處理；

S4用NaOH溶液反萃鈧的負載有機相，反萃過濾得到可制備高純氧化鈧或金屬鈧的富鈧渣，濾液補加NaOH后作為鈧的反萃劑循環使用；

S5用H₂SO₄溶液洗滌反萃后的鈧的負載有機相，得到萃鈧的再生有機相循環使用；

S6用NH₄Cl-H₂O₂混合溶液反萃富含鈦的負載有機相，得到富含鈦的反萃液，反萃液濃縮結晶，分離出NH₄Cl晶體，得到制備鈦白粉原料的富鈦液，NH₄Cl晶體作為鈦的反萃劑循環使用；

S7用H₂SO₄溶液洗滌反萃后的鈦的負載有機相，得到萃鈦的再生有機相循環使用；

在步驟S1中，酸浸出液中的酸度為H₂SO₄含量250～500 g/L或者HCl濃度3～8 mol/L，鈧萃取劑根據浸出液的實際情況進行配比，按體積分數為6%～12%的有機膦酸類萃取劑、3%～5%的仲辛醇或異戊醇、81%～83%的煤油的比例進行配比，萃取相比為O/A=1:5～1:8。

2.根據權利要求1所述的從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，在步驟S1和S2中，先用有機膦酸類萃取劑選擇性萃取鈧，再用胺類萃取劑從鈧的萃余液中選擇性萃取鈦。

3.根據權利要求1所述的從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，在步驟S2中，胺類萃取劑從用有機膦酸類萃取劑萃取鈧以后的含鈧鈦酸浸出液中實現對鈦的選擇性萃取，并按體積分數為6%～12%的胺類萃取劑、3%～5%的仲辛醇或異戊醇、81%～83%的煤油的比例進行配比，萃取相比為O/A=3:1～1:1。

4.根據權利要求1所述的從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，在步驟S4中，用NaOH溶液反萃富含鈧的負載有機相，反萃過濾得到可制備高純氧化鈧或金屬鈧的富鈧渣，濾液補加NaOH后作為鈧的反萃劑循環使用，其中，NaOH濃度為1～3 mol/L，萃取相比為O/A=1:5～1:10。

5.根據權利要求1所述的從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，在步驟S6中，用NH₄Cl-H₂O₂混合溶液反萃富含鈦的負載有機相，得到富含鈦的反萃液，反萃液濃縮結晶，分離出NH₄Cl晶體，得到制備鈦白粉原料的富鈦液，NH₄Cl晶體用來配制鈦的反萃劑循環使用，NH₄Cl-H₂O₂混合溶液按體積分數為3～5 mol/L NH₄Cl和1～5% H₂O₂進行配比；反萃相比為O/A=5:1～10:1。

6.根據權利要求1所述的從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，在步驟S5、S7中，用H₂SO₄溶液洗滌反萃后的鈧的負載有機相和鈦的負載有機相，分別得到再生有機膦酸類萃取劑有機相和再生胺類萃取劑有機相，均返回鈧和鈦的萃取作業循環使用。

7.根據權利要求1所述的從含鈧鈦酸浸出液中萃取回收鈧鈦的方法，其特征在于，在步驟S1和S2中，用有機膦酸類萃取劑萃取鈧和用胺類萃取劑萃取鈦時采用的萃取方式均為逆流萃取或錯流萃取，萃取級數由實際的萃取參數決定，有機相和水相的溫度為10℃～30℃，每級萃取的時間由實際的萃取參數決定，為5min～30min。