[發明專利]一種注射液中磷酸鹽的檢測方法

在審

• 申請號: 201610535363.4
• 申請日: 2016-07-08
• 公開（公告）號: CN107589080A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 原麗慧;王小飛
• 申請（專利權）人: 華仁藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/78
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙)11316
• 代理人: 滑春生,趙永偉

1.一種注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在室溫下，選取0.2-0.5mmol/L的磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉為對照品溶液；

（2）精密量取若干個不同體積的步驟（1）的對照品溶液，分別置于50mL容量瓶中，加入0.1-0.5%的EDTA溶液1mL；

（3）在步驟（2）的容量瓶中，分別加入3-6%的鉬酸銨溶液2mL、0.3-0.6%的對苯二酚溶液2mL、30-40%的醋酸鈉溶液6mL，加水定容，搖勻，并置于暗處，放置5-30min；

（4）按照紫外-可見分光光度法，在710-715nm波長處測吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線；

（5）在室溫下，精密量取待測溶液8-15mL，置于50mL容量瓶中，加入0.1-0.5%的EDTA溶液1mL，按照步驟（3）至步驟（4）的方法，測其吸光度，并通過步驟（4）得到的標準曲線，計算磷酸根的含量。

2.根據權利要求1所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于：

所述室溫為10-30℃，所述待測溶液中磷酸鹽濃度為0.2-0.5mmol/L。

3.根據權利要求2所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于：

所述室溫為25℃，所述步驟（3）中于暗處放置5min，所述EDTA溶液的濃度為0.1%，所述對照品溶液的濃度為0.5mmol/L，所述待測溶液中磷酸鹽濃度為0.5mmol/L，所述步驟（4）中在714nm波長處測吸光度。

4.根據權利要求1或2所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟（1）中，對照品溶液的配制方法為：

（a）精密稱取在105℃干燥2h的磷酸二氫鉀或磷酸二氫鈉0.4-1.0mmol，置于100mL容量瓶中，加水溶解，稀釋，定容，搖勻；

（b）精密量取步驟（a）所得溶液5mL置于100mL容量瓶中，加水稀釋，定容，搖勻，即得對照品溶液。

5.根據權利要求1或2所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟（2）中，EDTA溶液的配制方法為：

稱取EDTA 0.1-0.5g，置于100mL容量瓶中，加適量水溶解，定容，搖勻，即得。

6.根據權利要求1或2所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟（3）中，鉬酸銨溶液的配制方法為：

稱取鉬酸銨3-6g，置于100mL容量瓶中，加適量水溶解，再加2mL濃硫酸，用水定容，搖勻，即得。

7.根據權利要求1或2所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟（3）中，對苯二酚溶液的配制方法為：

稱取對苯二酚0.3-0.6g，置于100mL容量瓶中，加適量水溶解，再加2滴濃硫酸，用水定容，搖勻，即得。

8.根據權利要求1或2所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟（3）中，醋酸鈉溶液的配制方法為：

稱取三水合乙酸鈉100-200g，加入100mL水，水浴加熱溶解，放置室溫，即得。

9.根據權利要求1所述的注射液中磷酸鹽的檢測方法，其特征在于，所述步驟（5）中，待測溶液的配制方法為：

精密量取待測樣品，加水稀釋，形成磷酸根濃度為0.2-0.5mmol/L的溶液。