[發(fā)明專利]一種Ag?Mg?Al合金次級(jí)發(fā)射陰極材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610534671.5
• 申請(qǐng)日: 2016-07-08
• 公開（公告）號(hào): CN106098501B
• 公開（公告）日: 2018-02-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王金淑;張權(quán);周帆;王飛飛;賴陳;董麗然;田明創(chuàng);楊韻斐
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): H01J1/304
• 分類號(hào): H01J1/304;H01J9/02
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型Ag-Mg-Al三元合金次級(jí)發(fā)射陰極材料及其制備方法，屬于電子發(fā)射陰極材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

合金型次級(jí)發(fā)射陰極材料具有次級(jí)發(fā)射系數(shù)較高、工作性能穩(wěn)定、無需加熱就能瞬時(shí)啟動(dòng)、制備工藝簡單、延展性好便于機(jī)械加工等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于光電倍增管、銫束管、磁控管等真空電子器件。目前，以Ag-Mg、Cu-Be、Cu-Mg、Ni-Be為代表的傳統(tǒng)合金陰極發(fā)射體在一次電子能量為150～900eV時(shí)，次級(jí)電子發(fā)射系數(shù)為3.5～12.0。這類傳統(tǒng)合金陰極在裝管后短時(shí)間內(nèi)能維持較理想的次級(jí)發(fā)射性能，但在高能量一次電子束持續(xù)轟擊一段時(shí)間后，其發(fā)射性能將明顯惡化。這主要是因?yàn)楹辖痍帢O表面氧化膜在真空條件下受電子轟擊和熱作用而發(fā)生分解和揮發(fā)所致。開發(fā)耐電子轟擊、穩(wěn)定性更好的新型合金陰極是次級(jí)電子發(fā)射陰極材料研究的必然趨勢(shì)。通過選擇形成氧化物熱力學(xué)穩(wěn)定性好的元素，形成復(fù)合氧化物來改善表面氧化層的結(jié)構(gòu)，可以延長陰極發(fā)射材料的耐轟擊性能。Al₂O₃的化學(xué)結(jié)合鍵能較大，穩(wěn)定性好，因此，在Ag-Mg合金基礎(chǔ)上，加入微量的鋁元素，通過熱活化處理使其表面生成MgO-Al₂O₃復(fù)合膜，可以提高合金陰極耐電子轟擊性能。Ag-Mg-Al合金陰極有望成為次級(jí)發(fā)射系數(shù)高、耐電子轟擊、性能穩(wěn)定的合金陰極次級(jí)發(fā)射材料的選擇之一。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)傳統(tǒng)二元合金型次級(jí)發(fā)射體不耐電子轟擊、使用壽命短等問題，本發(fā)明提供了一種次級(jí)發(fā)射系數(shù)大、耐電子轟擊、次級(jí)發(fā)射性能穩(wěn)定的新型Ag-Mg-Al合金陰極材料。

本發(fā)明所提供的Ag-Mg-Al合金陰極是通過以下方式實(shí)現(xiàn)：

A.以延展性好、易于加工且導(dǎo)電性能良好的金屬銀充當(dāng)基體材料，以性質(zhì)較為活潑的金屬M(fèi)g、Al充當(dāng)活性物質(zhì)，使用感應(yīng)熔煉爐熔煉制備Ag-Mg-Al合金坯體，其中金屬M(fèi)g的含量1.0～6.0wt％、Al的含量0.5～4.0wt％；

B.將熔煉好的Ag-Mg-Al合金坯體進(jìn)行冷軋、退火、表面磨拋光和裁切，得到成分均勻、表面光滑合金薄片(如尺寸為10mm×10mm×0.5mm)。

C.Ag-Mg-Al合金薄片在低真空0.5Pa條件下通入微量氧氣進(jìn)行熱活化處理，在材料表面得到80-120nm的MgO-Al₂O₃復(fù)合薄膜層。

上述方法步驟A中，所述感應(yīng)熔煉工藝為：在熔煉爐石英管中放入樣品，用機(jī)械泵預(yù)抽真空至0.5Pa，再充入微量低壓50Pa高純氬氣(99.999％純)保護(hù)，通過感應(yīng)加熱升溫至1250℃，保溫2min后自然冷卻至室溫。

上述方法步驟B中，所述退火工藝為：樣品放入管式爐內(nèi)，在持續(xù)通入氬氣保護(hù)條件下升溫至450℃保溫70min后自然冷卻至室溫。

上述方法步驟B中，所述表面磨拋光工藝為：依次以2000#、3000#SiC砂紙磨光，之后依次以2.5μm、1.0μm金剛石拋光膏拋光合金薄片樣品表面。

上述方法步驟C中，所述低真空熱活化處理工藝為：將Ag-Mg-Al合金薄片在0.5～50.0Pa低壓氧氣氣氛下升溫至400～700℃保溫10～60min。熱活化處理后，合金樣品表面獲得顏色為均勻淺黃色、厚度優(yōu)選為100nm的MgO-Al₂O₃復(fù)合薄膜層。

本發(fā)明最終得到次級(jí)發(fā)射系數(shù)高(最大次發(fā)射系數(shù)δmax>7)、耐電子轟擊(一次電子能量為0.018eV持續(xù)轟擊250小時(shí)后最大次級(jí)發(fā)射系數(shù)δ仍大于5)、次級(jí)發(fā)射性能穩(wěn)定的Ag-Mg-Al合金陰極，合金陰極表面薄膜呈致密均勻鱗片狀，平均鱗片顆粒<50nm。

附圖說明

為了更詳實(shí)地表述該發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，以下對(duì)實(shí)施例描述中所使用的附圖作簡單介紹。顯然，以下描述中的附圖僅為本發(fā)明的一些實(shí)施例的附圖，對(duì)于該領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在未付諸創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可依據(jù)此類附圖獲得其它的附圖。

圖1為實(shí)施例1所制的Ag-1Mg-2Al合金樣品熱活化處理后的表面顯微形貌；

圖2為實(shí)施例1所制的Ag-1Mg-2Al合金樣品熱活化處理后的俄歇電子能譜元素縱向分布圖；

圖3為實(shí)施例1的一次電子能量-次級(jí)發(fā)射系數(shù)曲線圖；

圖4為實(shí)施例2的一次電子能量-次級(jí)發(fā)射系數(shù)曲線圖；

圖5為實(shí)施例3的一次電子能量-次級(jí)發(fā)射系數(shù)曲線圖；