[發明專利]一種活性納米氧化鋅的制備工藝

有效

• 申請號: 201610531154.2
• 申請日: 2016-07-07
• 公開（公告）號: CN106006713B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 張訓龍
• 申請（專利權）人: 安徽省含山縣錦華氧化鋅廠
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及無機材料技術領域，尤其涉及一種活性納米氧化鋅的制備工藝。

背景技術

納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料，其顆粒大小約在1～100納米。由于晶粒的細微化，其表面電子結構和晶體結構發生變化，產生了宏觀物體所不具有的表面效應、體積效應、量子尺寸效應和宏觀隧道效應以及高透明度、高分散性等特點。近年來發現它在催化、光學、磁學、力學等方面展現出許多特殊功能，使其在陶瓷、化工、電子、光學、生物、醫藥等許多領域有重要的應用價值，具有普通氧化鋅所無法比較的特殊性和用途。納米氧化鋅在紡織、涂料等領域可用于紫外光遮蔽材料、抗菌劑、熒光材料、光催化材料等。由于納米氧化鋅一系列的優異性和十分誘人的應用前景，因此研發納米氧化鋅已成為許多科技人員關注的焦點。

每年會生產用于工業用途的氧化鋅105噸，生產方法主要有三個途徑。

（1）間接法（法國）

純的金屬鋅在石墨坩堝中熔化后，在高于907℃（通常在1000℃左右）的溫度下蒸發形成鋅的蒸汽，蒸汽在空氣中被氧氣氧化產生氧化鋅，這個氧化過程會發出閃亮的光同時伴隨著溫度的降低，隨后氧化鋅顆粒通過一根冷卻傳送管被收集在一個集塵室里。這個合成方法是在1844年被法國人LeClaire普及推廣開的，因此該法也被稱作法國法。此法得到的產品一般是平均尺寸0.1至幾個毫米的氧化鋅顆粒。按重量計，世界上大部分的氧化鋅是由這個方法制造的。

（2）直接法（美國）

直接法以不純的含鋅化合物比如爐甘石或金屬鋅精煉后的副產物為原料的，原料先用碳（比如無煙煤）加熱還原生成鋅蒸汽，接著蒸汽用間接法氧化成氧化鋅。因為原料的純度較低，所以直接法得到的最終產物相比間接法的產品質量要低一些。

（3）化學濕法

一小部分的工業產品是以純的鋅鹽水溶液為原料通過化學反應產生碳酸鋅或氫氧化鋅沉淀。沉淀經過過濾、洗滌、干燥后在800°C左右的溫度下焙燒得到產品。

有許多專門用于合成科研和某些特定用途的氧化鋅的方法。可將這些方法根據所得氧化鋅的形態（塊狀氧化鋅、氧化鋅薄膜、氧化鋅納米線）、合成溫度（接近室溫的低溫或溫度接近1000 °C的高溫）、處理方法（氣相沉積或溶液生長）或其他參數分為多種。

大體積的單晶（體積達幾個立方厘米）通常是用氣相轉移法（氣相沉積法）、水熱合成法或熔融生長法制備。但是因為氧化鋅的蒸汽壓很高，所以熔融生長法不適用于培養氧化鋅單晶。氣相轉移法生長氧化鋅單晶較難控制，這使得在制備氧化鋅的單晶時傾向于使用水熱法。氧化鋅薄膜的制備方法包括化學氣相沉積法、有機金屬化學氣相沉積法、電化學沉積法（Electrophoretic deposition）、脈沖激光沉積法、濺射、溶膠凝膠法、原子層沉積法、噴霧熱解法等。但是，得到的氧化鋅納米棒材料直徑比較粗，比表面積較小，尺寸大小不均一，分散性也不夠好，影響了納米氧化鋅的應用性能。

發明內容

為克服上述不足，本發明提供一種活性納米氧化鋅的制備工藝。

本發明是采取以下技術方案來實現的：一種活性納米氧化鋅的制備工藝，包括以下步驟：（1）稱取硫酸鋅2g放入10mL試管中，加入10-15mL無水乙醇，經功率為80%的超聲波振蕩1.5-2.5h，作為溶液A備用；

（2）稱取聚丙烯酸鈉2-4g、六偏磷酸鈉1-3g放入100ml試管中，并加入去離子水調節pH值至9-10，經功率為80%的超聲波振蕩1-3h，作為溶液B備用；

（3）稱取檸檬酸5-7ml,加入去離子水，調節溶液pH至3.5-4.5，作為溶液C備用；

（4）將溶液A、溶液B共同加入盛放有0.5-0.7g碳酸鉀的500ml燒杯中混合，將燒杯置于磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，離心得白色沉淀物D；

(5)將步驟（4）所得沉淀物D倒入盛放有甲基硅油的正己烷溶劑的燒杯中，將燒杯置于磁力攪拌器上，室溫下攪拌至完全溶解，制得溶液E；

（6）將步驟（5）迅速升溫至280-320℃，恒溫，緩慢加入溶液C，均勻攪拌25-35min；

（7）將步驟（6）迅速升溫至420-440℃，恒溫，緩慢加入脂肪醇聚氧乙烯醚1-5g、乙烯基三乙氧基硅烷6-8g，均勻攪拌45-55min；

（8）將步驟（7）溶液自然冷卻至室溫，向得到的混合物中加入無水乙醇60-70mL，經離心得沉淀物，再次用無水乙醇80-100mL洗滌，離心，干燥，得到活性納米氧化鋅。