[發明專利]一種辣椒醬中偶氮色素的非定向篩查方法

有效

• 申請號: 201610530511.3
• 申請日: 2016-07-07
• 公開（公告）號: CN106018646B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 王駿;祝建華;胡梅;宿書芳;薛霞;劉艷明;徐大瑋
• 申請（專利權）人: 山東省食品藥品檢驗研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所37218
• 代理人: 張菡

1.一種辣椒醬中偶氮色素的非定向篩查方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）向辣椒醬中加入色譜純乙腈進行超聲提取，然后加入飽和氯化鈉溶液，分層后取上層液加入質量濃度為0.1%的甲酸溶液，再用0.22μm有機相微孔濾膜過濾，得試樣；

（2）試樣用帶有電噴霧電離源的液相色譜-四極桿質譜儀進行檢測；

（3）若獲得的以m/z156為子離子的前體離子掃描總離子流圖中出現色譜峰，則說明試樣中含有偶氮色素；則進一步從總離子流圖中逐一提取各色譜峰的母離子掃描質譜圖，以獲得對應的母離子質量數；將獲得的母離子質量數與已知偶氮色素的質量數比對即可確認試樣中所含偶氮色素的種類；

若獲得的以m/z156為子離子的前體離子掃描總離子流圖中沒有明顯的色譜峰，則說明試樣中不含有偶氮色素；

液相色譜參數：

色譜柱：100×2.1mm，固定相 C18，1.7μm；

流動相：由A、B兩相組成，其中A相為乙腈，B相為質量濃度為0.1%甲酸水溶液；流動相梯度變化如下：0min~3.5min由20%A線性增加至35%A，3.5min~6min線性增加至60%A，6min~9min線性增加至90%A，9min~10min保持90%A，10min~10.1min由90%A線性變化至20%A，保持3min；流速：0.3mL/min；柱溫：40℃；進樣量：5μL；

質譜操作條件：

a）離子源：電噴霧離子源，正離子；

b）掃描方式：前體離子掃描監測，前體離子掃描范圍160amu-600amu，子離子質荷比為156.0；

c）電離電壓：3.2kV；錐孔電壓：35v；碰撞能量40 ev ；

d）離子源溫度：110℃；霧化溫度：400℃；錐孔氣流速：50L/h；霧化氣流速：600L/h；碰撞氣：氬氣；碰撞室壓力：3.6×10^-3 mPa。

2.根據權利要求1所述非定向篩查方法，其特征在于，步驟（1）中，

辣椒醬與色譜純乙腈的用量比例為1g：5mL，超聲提取的條件為40℃水浴中震蕩；

所用飽和氯化鈉溶液體積等于色譜純乙腈的體積；

上層液的體積等于甲酸溶液的體積。