[發明專利]液相色譜儀用柱溫箱和液相色譜儀

有效

• 申請號: 201610530189.4
• 申請日: 2016-07-07
• 公開（公告）號: CN107589210B
• 公開（公告）日: 2020-01-03
• 發明（設計）人: 田中伸治
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N30/30
• 分類號: G01N30/30;G01N30/02
• 代理公司: 31210 上海市華誠律師事務所
• 代理人: 徐樂樂

本發明涉及液相色譜檢測領域，更具體地，涉及一種液相色譜儀用柱溫箱和液相色譜儀。本發明的液相色譜儀用柱溫箱包括柱溫度調節部、分離柱、漏液檢測部和漏液溫度調節部；分離柱位于柱溫度調節部內，柱溫度調節部用于調節分離柱的溫度；漏液檢測部包括第一溫度傳感器和第二溫度傳感器，用于檢測流經分離柱的液體漏出柱溫度調節部后形成的漏液的存在；漏液溫度調節部用于降低流過該漏液溫度調節部的漏液的溫度，以使漏液與第二溫度傳感器發生熱傳遞后，第二溫度與環境溫度的差值小于預定閾值。本發明能夠有效提高液相色譜儀的漏液檢測效率和精確度，提高液相色譜儀的故障排除效率，減少移動相溶媒的浪費。

技術領域

本發明涉及液相色譜檢測領域，更具體地，涉及一種液相色譜儀用柱溫箱和液相色譜儀。

背景技術

高速液相色譜儀在進行分離分析時為了提高分離以及提高分析結果的再現性而需要將分離柱的溫度保持一定。如圖4所示，為了將分離柱1的溫度保持一定，需要將分離柱1放置在設有溫度調節機構2的柱溫箱內。溫度調節機構2可以采用如將分離柱1直接與熱源接觸來對分離柱進行溫度調節的塊加熱方式，如將分離柱安裝在筒形加熱器或晶體管、珀爾貼元件等熱源的加熱塊上，或者采用讓上述加熱塊的熱用送風扇等在柱溫箱庫內循環的空氣循環加熱方式。一般地，采用塊加熱方式的柱溫箱與空氣循環方式相比，由于構成部件較少而具有可以廉價實現的優點。

在柱溫箱內，分離柱1通過接合面連接在分析流路上，但因連接作業的誤操作及連接部件的劣化等原因，有時移動相會從該連接部分漏出。一旦移動相漏出則無法得到正常的分析結果，所以希望迅速發現移動相的泄漏并采取對策，因而液相色譜儀較多搭載有漏液檢測傳感器3。

通常，漏液檢測傳感器3通過對對應的兩個熱敏電阻發生的溫度差進行檢測的來檢測是否存在漏液L，如圖4所示。在這種方式中，一個熱敏電阻4(環境溫度測定側熱敏電阻)對漏液檢測傳感器所處的環境溫度進行測定；另一個熱敏電阻5(漏液檢測側熱敏電阻)在通常狀態下通過自己發熱將自身溫度保持在比環境溫度高的溫度(例如大于環境溫度30℃)。一旦該漏液檢測側熱敏電阻附著比自身低的溫度的漏液，則漏液檢測側熱敏電阻的熱就傳熱給漏液，其自身的溫度將下降。在該溫度下降超過了閾值的情況下，漏液檢測傳感器3判定為發生了漏液。這種方式的漏液檢測傳感器由于結構簡單而具有可以廉價實現的優點。

但是，該漏液檢測傳感器存在無法檢測出與漏液檢測側熱敏電阻的溫度相接近的漏液的缺點。例如，在液相色譜儀用柱溫箱中，為了提高分析成分的分離度，經常將分離柱的溫度調節成高于室溫的溫度(例如60℃)。如果在這種情況下柱溫箱內有移動相漏出(即存在漏液)，則漏出的移動相的溫度大約是柱溫箱的溫度調節溫度(例如60℃)。而此時如果漏液檢測側熱敏電阻的溫度等于或者低于漏出的移動相的溫度(如環境溫度為20℃，漏液檢測側熱敏電阻的溫度為如50℃)，則液體檢測側熱敏電阻的熱無法傳遞給漏液，從而無法檢測到漏液。

此外，在采用空氣循環方式加熱的柱溫箱中，通過將漏液檢測傳感器放入柱溫度調節部內部，可以將傳感器自身的環境溫度設置為與漏液的溫度同等，箱庫內由于使庫內空氣強制性地循環，所以該氣流也會奪走漏液檢測側熱敏電阻的熱而存在誤檢測的風險。

發明內容

為了解決上述問題，本發明公開了一種液相色譜儀用柱溫箱和液相色譜儀，能夠有效提高液相色譜儀的漏液檢測效率和精確度，提高液相色譜儀的故障排除效率，減少移動相的浪費。

為解決上述技術問題，本發明的實施方式公開了一種液相色譜儀用柱溫箱，包括柱溫度調節部、分離柱、漏液檢測部和漏液溫度調節部；

分離柱位于柱溫度調節部內，柱溫度調節部用于調節分離柱的溫度；

漏液檢測部包括第一溫度傳感器和第二溫度傳感器，用于檢測流經分離柱的液體漏出柱溫度調節部后形成的漏液的存在；其中，