[發明專利]一種卷煙主流煙氣中4?(N?甲基?N?亞硝胺)?1?(3?吡啶基)?丁酮的測定方法

有效

• 申請號: 201610528346.8
• 申請日: 2016-07-06
• 公開（公告）號: CN105911200B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 申欽鵬;唐石云;張鳳梅;劉欣;楊光宇;劉春波;施建蓮;何沛;劉志華;朱瑞芝;司曉喜;王昆淼;蘇鐘璧
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司11590
• 代理人: 楊兵

1.一種超臨界流體色譜(SFC)-氣相色譜-質譜(GC-MS)測定卷煙主流煙氣中4-(N-甲基-N-亞硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)的方法，其特征在于包括樣品制備和分析，具體包括用濾片捕集，加入有機溶劑超聲震蕩得供分析樣品；樣品經SFC分離，將需要的流出組分切割后到氣相色譜中，用GC-MS分析，具體如下：

(A)煙氣捕集：按照ISO模式抽吸卷煙，采用直線吸煙機，采用44mm玻璃纖維濾片收集2-4支卷煙的總粒相物；

(B)樣品提取：將步驟A得到的濾片放入100mL錐形瓶中，加入20mL含內標的有機溶劑，超聲萃取30-50min，再靜置5～10min，得到萃取液；

(C)SFC分離：將步驟B得到的萃取液進入到SFC分離系統，由泵輸送流動相經SFC柱分離，將含有NNK的流出組分切割到氣相色譜瓶中；

SFC條件如下：超臨界流體色譜采用10mm×150mm，5μm的Silica 2-EP色譜柱，流動相為質量比為50～90/10～50的二氧化碳/甲醇，流動相流速為40mL/min，紫外檢測器檢測波長為254nm，每次進樣200～500μL，收集每次進樣后色譜峰保留時間為1.05-1.65min時所對應的洗脫液；

(D)GC-MS分析：將步驟C得到的含有NNK的流出組分進入到氣相色譜系統，質譜檢測定量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟B所述的有機溶劑為二氯甲烷、甲醇和丙酮中的一種。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟D中的GC-MS條件如下：

氣相色譜柱：HP-5MS為30m×0.25mm×0.25μm；載氣：氦氣，純度≥99.999％；流量：1.2mL/min；進樣口溫度250℃；

色譜柱升溫程序：初始溫度150℃，保持1min，以20℃/min速率升至190℃，再以2℃/min速率升至250℃，保持20min；

質譜條件：電離方式：EI源；電離能量：30eV；離子源溫度：250℃；四級桿溫度：120℃；掃描模式：選擇離子檢測(SIM)模式，NNK與D4-NNK的定量離子分別為m/z 177和181。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中所述的卷煙是經過在溫度22℃±1℃和相對濕度60±2％條件下平衡處理48h。