[發(fā)明專利]高純度四氯化硅的提純方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610528311.4
• 申請日: 2016-07-06
• 公開（公告）號: CN106219551B
• 公開（公告）日: 2018-01-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 沈祖祥;王姍
• 申請（專利權(quán)）人: 成都蜀菱科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 北京市金杜律師事務(wù)所11256
• 代理人: 孟凡宏

1.一種高純度四氯化硅的提純方法，包括以下步驟：

a.將四氯化硅粗料加熱后輸送至第一精餾塔，塔頂餾分經(jīng)第一水冷換熱器后一部分回流，另一部分作為低沸物組分排出；

b.將含四氯化硅的塔釜液從第一精餾塔的塔底排出，一部分通過再沸器回流至第一精餾塔底部，另一部分進入第二精餾塔；

c.將第二精餾塔的塔釜液從塔底排出，一部分通過再沸器回流至第二精餾塔，另一部分作為高沸物組分排出；和

d.第二精餾塔的塔頂餾分經(jīng)第二水冷換熱器后一部分回流，另一部分采出得到純度不低于99.9999％的高純度四氯化硅,

其中第一精餾塔和第二精餾塔的實際塔板數(shù)/填料高度通過以下方式確定：

(1)根據(jù)高純度四氯化硅的用途以及四氯化硅粗料中雜質(zhì)的含量，確定四氯化硅產(chǎn)品中的關(guān)鍵雜質(zhì)；

(2)根據(jù)以下公式計算相對揮發(fā)度α：

α＝重組分的飽和蒸汽壓/輕組分的飽和蒸汽壓

其中，關(guān)鍵雜質(zhì)和四氯化硅相比，沸點較低的為輕組分，沸點較高的為重組分；

(3)根據(jù)αⁿ＝ω/ω₀計算理論塔板數(shù)n，其中ω₀是關(guān)鍵雜質(zhì)的最初含量，ω是關(guān)鍵雜質(zhì)的最終要求含量；

(4)根據(jù)N＝n/b計算板式塔的實際塔板數(shù)，其中b是塔板效率；或根據(jù)M＝n*c計算填料塔的填料高度M，其中c是等板高度。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述第一精餾塔和第二精餾塔分別是填料塔或板式塔。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第一精餾塔的操作壓力為0.2-0.5MPa，操作溫度為80-120℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，第二精餾塔的操作壓力為0.2-0.5MPa，操作溫度為80-120℃。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述關(guān)鍵雜質(zhì)是三氯化硼、三氯化磷、三氯氫硅和二氯二氫硅。

6.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第一精餾塔的操作壓力為0.3-0.4MPa。

7.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，第一精餾塔的操作溫度為85-90℃。

8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，第一精餾塔的操作溫度為86-88℃。

9.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，第二精餾塔的操作壓力為0.15-0.3MPa。

10.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，第二精餾塔的操作溫度為80-85℃。

11.如權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，第二精餾塔的操作溫度為82-84℃。