[發(fā)明專利]5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610528074.1
• 申請日: 2016-07-07
• 公開（公告）號: CN106187741B
• 公開（公告）日: 2018-04-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉文龍;潘永梅;楊芳
• 申請（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號: C07C51/363
• 分類號: C07C51/363;C07C63/68
• 代理公司: 揚(yáng)州市錦江專利事務(wù)所32106
• 代理人: 江平

1.5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在異丙醇溶劑存在的條件下，將氫氧化鉀和1,2,3-苯三甲酸混合進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后取固相干燥后與濃硫酸、硝酸鉀混合加熱進(jìn)行回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫后，加冰攪拌、用乙醚萃取，再經(jīng)洗滌、干燥，得到5-硝基-1,2,3-苯三甲酸；

2）在Pd/C催化下，于甲醇和沸水中，將5-硝基-1,2,3苯三甲酸與氫氣進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)生成物冷卻、過濾、洗滌、重結(jié)晶，得到5-氨基-1,2,3苯三甲酸；

3）將5-氨基-1,2,3苯三甲酸與濃鹽酸、去離子水混合均勻后，滴加冰的亞硝酸鈉水溶液進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入冰的KI、 I₂混合溶液，加熱至回流，然后再用亞硫酸氫鈉水溶液去除過量的I₂，經(jīng)抽濾、洗滌、真空干燥、重結(jié)晶，得到5-碘-1,2,3-苯三甲酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟1）中，先將氫氧化鉀、1,2,3-苯三甲酸分別溶于異丙醇中，然后將1,2,3-苯三甲酸的異丙醇懸濁液緩慢加入到含有氫氧化鉀的異丙醇溶液中，在反應(yīng)體系的溫度為60℃的條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟1）中，所述1,2,3-苯三甲酸和氫氧化鉀的混合質(zhì)量比為1∶1.6～1.7。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟1）中，先將干燥后的固相與濃硫酸混合攪拌加熱后再加入硝酸鉀，加熱至120℃進(jìn)行回流反應(yīng)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟1）中，干燥的固相與濃硫酸、硝酸鉀的混合質(zhì)量比為1∶10～11∶1.9～2.0。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟2）中，先將5-硝基-1,2,3苯三甲酸溶于甲醇中，然后加入催化劑Pd/C，加熱至40～50℃后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟2）中，所述5-硝基-1,2,3-苯三甲酸、甲醇和Pd/C的混合質(zhì)量比為1∶12～13∶0.07～0.10。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述反應(yīng)的溫度條件為≤0℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟3）中，加熱至80℃回流。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或8或9所述5-碘-1,2,3-苯三甲酸的一種制備方法，其特征在于所述步驟3）中，所述5-氨基-1,2,3苯三甲酸、濃鹽酸、亞硝酸鈉、 KI、 I₂和亞硫酸氫鈉的混合質(zhì)量比為1∶5～6∶0.2～0.3∶0.6～0.7∶0.05～0.06∶0.3～0.4。