[發(fā)明專利]一種抗菌型竹材復(fù)合材料及制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610523053.0
• 申請(qǐng)日: 2016-07-05
• 公開（公告）號(hào): CN106142243B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 費(fèi)本華;陳秀芳;牟新東;張波;張俊逸;呂黃飛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)際竹藤中心;中國(guó)科學(xué)院青島生物能源與過程研究所
• 主分類號(hào): B27J1/00
• 分類號(hào): B27J1/00;B27K3/52;B27K9/00
• 代理公司: 北京金信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11225
• 代理人: 張皓,黃威

1.一種氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

1)對(duì)竹材原料進(jìn)行預(yù)處理，首先對(duì)竹材原料的表面進(jìn)行處理，利用刮刀或砂紙對(duì)竹材原料的表面進(jìn)行打磨表面處理，然后依次用去離子水、乙醇真空超聲30分鐘清洗掉雜質(zhì)，40℃干燥；

2)將步驟1)處理的竹材原料完全浸沒于分散有氧化石墨烯納米片的鋅鹽混合液中，抽真空至0.01MPa以下，超聲處理10分鐘使鋅鹽和氧化石墨烯盡量填充竹材原料內(nèi)部，靜置24h；

3)往步驟2)混合液中逐滴加入1mol/L單乙醇胺溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至10，再次抽真空至0.01MPa以下，超聲處理10分鐘后，浸漬24h后取出竹材原料，用去離子水將其表面的雜質(zhì)清洗干凈，60℃干燥；

4)將分散有氧化石墨烯納米片的懸浮液加入鋅鹽溶液中，其中氧化石墨烯納米片的濃度為0.02～3g/L，鋅鹽溶液濃度為0.005～2mol/L，超聲30分鐘混合均勻，逐滴加入濃度為1mol/L的單乙醇胺溶液調(diào)節(jié)溶液pH＝10，攪拌1h使之混合均勻；

5)將步驟4)所得混合液移到水熱釜中，加入步驟3)所得的浸漬后的竹材原料，竹材與混合液體積比為1:3至1:20，水熱反應(yīng)條件下加熱到60～200℃，保溫1～96小時(shí)，冷卻，取出竹材，用水洗滌3至5次，干燥，即得到氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述氧化石墨烯納米片的濃度為0.2～1g/L。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟5)中所述水熱反應(yīng)條件下加熱到70～130℃，保溫2～12小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟1)所述竹材原料為圓竹、竹片、竹單板、竹絲、竹纖維、竹碎料，包含毛竹、紫竹、剛竹、桂竹或方竹竹種，所述竹材原料的形狀為不規(guī)整形狀或規(guī)整形狀。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述竹材原料的形狀為1cm×1cm×1cm的方塊形狀或直徑4cm×長(zhǎng)10cm的圓竹段。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、醋酸鋅、磷酸二氫鋅中的一種或者多種，鋅鹽濃度為0.5～3mol/L，氧化石墨烯納米片水溶液濃度為0.5～10g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟2)中所述鋅鹽濃度為2～3mol/L，氧化石墨烯納米片水溶液濃度為2～5g/L。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟4)中所述鋅鹽為氯化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、醋酸鋅、磷酸二氫鋅中的一種或者多種，濃度為0.005～2mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鋅鹽濃度為0.01～0.5mol/L。

10.一種氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法，其包括如下步驟：

將1cm×1cm×1cm形狀的竹塊用刮刀刮去表面1～2mm薄薄的一層，然后用去離子水、乙醇真空超聲30分鐘清洗掉雜質(zhì)，40℃干燥后，完全浸沒于20mL飽和醋酸鋅和1.5g/L濃度的氧化石墨烯納米片混合液，在真空條件超聲處理10分鐘，靜置24h后逐滴加入1mol/L單乙醇胺溶液調(diào)節(jié)溶液pH值至10，在真空條件超聲處理10分鐘，浸漬24h后取出竹塊，用去離子水將表面的雜質(zhì)沖洗干凈，60℃干燥；

將1.5mL的濃度為10g/L的氧化石墨烯納米片水溶液加入20mL的濃度為0.05mol/L的硝酸鋅溶液中，超聲30分鐘混合均勻，逐滴加入濃度1mol/L的單乙醇胺溶液至溶液pH＝10，攪拌1h使之混合均勻，然后移到水熱釜中，加入處理后的1cm×1cm×1cm形狀的竹塊，在120℃水熱處理3h，冷卻，取出竹塊，用水洗滌5次，干燥，即得到氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料。

11.一種氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料，所述氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料由根據(jù)權(quán)利要求1至10中任意一項(xiàng)所述的氧化石墨烯納米片-氧化鋅-竹材復(fù)合材料的制備方法制備得到。