[發明專利]一種雙金屬共摻雜二維納米電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610521362.4
• 申請日: 2016-07-05
• 公開（公告）號: CN106145193B
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 張勇;張國慶;鄭娜;史御書;楊麗原
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: H01L31/0224
• 分類號: H01L31/0224
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業)37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明涉及一種二維納米電極材料的制備方法，所制備的二維納米電極材料具有光電化學活性，可應用于太陽能光伏電池制備、光電化學傳感器構建以及光催化水分解制氫、光催化降解有機污染物等領域。本發明屬于新型納米功能材料與綠色能源技術領域。

背景技術

太陽能電池又稱為“太陽能芯片”或“光電池”，是一種利用太陽光直接發電的光電半導體薄片。它只要被滿足一定照度條件的光照到，瞬間就可輸出電壓及在有回路的情況下產生電流。在物理學上稱為太陽能光伏，簡稱光伏。太陽能電池是通過光電效應或者光化學效應直接把光能轉化成電能的裝置。光伏電池中常用的電極材料主要包括氧化硅、二氧化鈦、氧化鋅等多種半導體，其中二氧化鈦（TiO₂）因其氧化能力強，化學性質穩定無毒，并且可以被作為光催化劑，用來光催化水分解制氫和光催化降解有機污染物。然而，要充分發揮二氧化鈦的實際應用水平，需要一方面通過調控其材料形貌以暴露更多高活性晶面來提高光電化學活性，另一方面通過摻雜不同金屬或金屬氧化物調控光敏波長向可見光范圍擴展來提高太陽光的利用率。由于二維二氧化鈦納米材料，如二氧化鈦納米片、二氧化鈦納米方塊等，能夠暴露更多的高活性晶面，具有更高的光電化學活性，二氧化鈦納米片具有比納米粒子更好地應用前景，對于二氧化鈦納米片的研究也備受關注。而單一的二氧化鈦納米材料的光敏波長一般在紫外區，而且由于分散性差、易堆疊而互相影響，從而降低光電化學活性，不利于實際應用。因此，研發成本低、制備簡單的高光電化學活性的二氧化鈦納米材料具有重要的科學意義和應用價值。

二硫化鉬（化學式為MoS₂）納米材料，具有二維層狀結構，是應用最廣泛的固體潤滑劑之一。其剝離后的片狀二維納米材料，是性能優異的半導體納米材料，除了具有大的比表面積，可以作為催化劑和生物抗體的載體，提高負載量，同時作為助催化劑也具有優良的電子傳遞性能。

目前，大多數的合成手段都是分開合成后，再將催化劑與載體進行復合，過程繁瑣，產率不高。因此，對于原位復合制備具有優良催化性能的催化劑具有廣泛的應用前景和重要的科學意義。

綜上可知，在合適的載體上設計、制備高光電化學活性、高分散穩定性的二氧化鈦納米片，是制備二氧化鈦納米材料并進而制備高光電化學活性的二維納米電極材料的關鍵技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無貴金屬摻雜、成本低、制備簡單、具有高光電化學活性的二維納米電極材料。

本發明采用的技術方案如下：

1. 一種雙金屬共摻雜二維納米電極材料的制備方法，所述的雙金屬共摻雜二維納米電極材料為鐵、錳共摻雜二氧化鈦納米方塊原位復合二硫化鉬的二維納米復合材料FeMn-TiO₂/MoS₂，其特征在于，所述的FeMn-TiO₂/MoS₂的制備步驟為：

（1）由于二硫化鉬為二維層狀結構，可以利用鋰離子對其進行插層處理，以達到利于剝離從而制備片狀結構二硫化鉬薄層二維納米材料的目的，因此，本發明首先取0.6 g二硫化鉬粉末、0.2 ~ 2.0 mmol鐵鹽和0.2 ~ 2.0 mmol錳鹽共同加入到3~10 mL正丁基鋰溶液中，在氮氣保護和30 ~ 60 ℃下，攪拌12 ~ 48小時，該反應是利用半徑較小鋰離子和半徑較大的鐵離子、錳離子相繼插層到二硫化鉬中，將二硫化鉬塊體材料層層分離，反應充分后，得到反應后的溶液；

（2）利用非極性溶劑洗滌步驟（1）中反應后的溶液，使用孔徑為450 μm的濾膜進行過濾，將所得固體溶于乙醇水溶液中，然后在30 ~ 60 ℃下進行水浴超聲處理，將鋰離子和鐵離子、錳離子共插層的二硫化鉬進行超聲剝離，處理完后，再利用乙醇洗滌處理后的溶液，將半徑較小的鋰離子洗滌去掉后，真空干燥，得到鐵、錳共插層的二硫化鉬納米材料，由于剝離后的二硫化鉬片狀二維薄層納米材料，具有較大的比表面積，吸附了反應中的鐵離子、錳離子，因此所制得的鐵、錳共插層的二硫化鉬納米材料為吸附有鐵離子、錳離子的二硫化鉬片狀二維納米材料；