[發(fā)明專利]一種廢SCR脫硝催化劑中金屬鎢和釩的分離、回收方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610520660.1
• 申請日: 2016-07-01
• 公開（公告）號: CN106048230B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賈勇;丁萬麗;陳光;吳勝華;陳宜華;丁希樓;戴波;李智芳
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B34/36;C22B34/22
• 代理公司: 南京知識律師事務(wù)所32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種廢SCR脫硝催化劑中金屬鎢和釩的分離、回收方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

(1)酸性浸出液的制備

a、用清潔干燥的壓縮空氣吹掃廢SCR脫硝催化劑，去除催化劑表面沉積的飛灰后研磨成粉末狀，用不小于100目的標(biāo)準(zhǔn)篩過篩并將其烘干；

b、將碳酸鈉與步驟a所得的催化劑粉末按質(zhì)量比0.5～1.6:1混合均勻后，將所得的混合物在700～900℃的溫度下焙燒1～5h，得到燒結(jié)塊；

c、將上述b所得的燒結(jié)塊置于體積比2％～10％的稀硫酸溶液中，液固比為5～15:1，同時采用磁力攪拌的方式使溶液中的混合物呈懸浮態(tài)，在35℃～90℃下對混合物浸出1～5h，最后對混合溶液進(jìn)行抽濾，得到含W和V的酸性浸出液；

(2)酸性浸出液中W和V的萃取

a、用硫酸調(diào)節(jié)步驟(1)所得酸性浸出液的pH至1.00～3.50；

b、取上述a中得到的酸性浸出液于分液漏斗中，向其中加入三正辛胺+異癸醇的煤油溶液作為萃取劑，控制萃取劑與酸性浸出液的體積比為0.5～10:20，震蕩分液漏斗使酸性浸出液與萃取劑混合均勻，將W和V轉(zhuǎn)移進(jìn)入有機(jī)相，靜置5～30min后放出下層水相，得到萃取有機(jī)相；

所述三正辛胺的體積濃度為2％～15％，所述異癸醇的體積濃度為2％～12％；(3)萃取有機(jī)相中W和V的反萃取及分離、回收

a、以NaOH作為反萃取劑，向步驟(2)所得的萃取有機(jī)相中加入NaOH溶液，將W和V從萃取有機(jī)相中分離出來進(jìn)入下層水相；

所述NaOH的濃度為0.25～1.25mol/L，所述萃取有機(jī)相與NaOH的體積比為0.25～2:1；

b、用H₂SO₄調(diào)節(jié)上述a所得水相的pH值為8后，加入過量的NH₄Cl，在80℃條件下使釩以偏釩酸銨形式沉淀析出，然后將沉淀物過濾后焙燒，得到V₂O₅產(chǎn)品；

c、向上述b沉釩后的二次濾液中繼續(xù)加H₂SO₄調(diào)節(jié)pH為1.5后，再加入過量CaCl₂沉鎢，過濾得到的CaWO₄沉淀經(jīng)鹽酸酸洗后焙燒即得WO₃產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的廢SCR脫硝催化劑中金屬鎢和釩的分離、回收方法，其特征在于，所述步驟(1)中：碳酸鈉與廢SCR脫硝催化劑的質(zhì)量比為1.2:1，焙燒溫度為800℃，焙燒時間為3h，稀硫酸濃度為2％，液固比為8:1，浸出時間為4h。

3.如權(quán)利要求1所述的廢SCR脫硝催化劑中金屬鎢和釩的分離、回收方法，其特征在于，所述步驟(2)中：用硫酸調(diào)節(jié)酸性浸出液的pH至2.50，萃取劑與酸性浸出液的體積比為1:10，三正辛胺的體積濃度為12％，異癸醇的體積濃度為10％，萃取靜置時間為15min。

4.如權(quán)利要求1所述的廢SCR脫硝催化劑中金屬鎢和釩的分離、回收方法，其特征在于，所述步驟(3)中：NaOH的濃度為0.75mol/L，萃取有機(jī)相與NaOH的體積比為1:3。