[發(fā)明專利]一種二次改性的高效減水劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610518324.3
• 申請日: 2016-07-04
• 公開（公告）號: CN106188554B
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設計）人: 馬雙平;丁慶軍;周芬;朱華雄
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學;武漢蘇博新型建材有限公司
• 主分類號: C08G81/02
• 分類號: C08G81/02;C08G65/48;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 唐萬榮,張秋燕

1.一種二次改性的高效減水劑，其特征在于：所述的高效減水劑是由具有如下結構通式的縮聚物與改性劑B聚合而成，

其中，R為H、C_nH_2n+1或Lignin；C_nH_2n+1代表烷基，n＝1～3；Lignin代表木質素結構中除愈創(chuàng)木酚片段外的其余結構片段；x、y為縮聚物的重復單元數(shù)，其中x＝3～20、y＝3～20；

所述改性劑B是由大單體HPEG與丙烯酸通過自由基共聚合成的聚羧酸減水劑。

2.一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)按重量份數(shù)計，將磺化劑40-50份、液堿0-50份、水150-180份混合至溶解，然后加入丙酮50-60份混合均勻，再加入改性劑A 15-150份進行磺化反應；

(2)磺化結束后所得溶液體系中繼續(xù)滴加甲醛135-165份，甲醛滴加結束后在95-98℃保溫進行縮合反應，得到一次改性的減水劑；

(3)將步驟(2)所得一次改性的減水劑加入改性劑B250-400份和引發(fā)劑0.3-0.5份引發(fā)共聚反應，即得到二次改性的高效減水劑；

所述改性劑A選自愈創(chuàng)木酚、木質素、黑液中的任意一種；所述改性劑B是由大單體HPEG與丙烯酸通過自由基共聚合成的聚羧酸減水劑。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于所述磺化劑選自亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉中的任意一種。

4.根據(jù)權利要求2所述的一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于木質素是以愈創(chuàng)木基丙烷為主要結構單元的高分子聚合物；黑液為堿法造紙制漿廢液濃縮液，主要成份為木質素，黑液中木質素占30％-60％質量比。

5.根據(jù)權利要求2所述的一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于所述的液堿為質量分數(shù)30-32％的氫氧化鈉水溶液。

6.根據(jù)權利要求2所述的一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于所述磺化反應的溫度為40-45℃，反應時間為0.5-1.5h。

7.根據(jù)權利要求2所述的一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于所述保溫縮合反應的溫度為95-98℃，時間為2-3h。

8.根據(jù)權利要求2所述的一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于所述共聚反應的溫度為80-85℃，反應時間為1-2h。

9.一種二次改性的高效減水劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1)按重量份數(shù)計，稱取原料磺化劑40-50份、液堿0-50份，水150-180份，丙酮50-60份，改性劑15-150份，甲醛135-165份，催化劑0.1-0.5份，改性劑B250-400份，引發(fā)劑0.3-0.5份；

2)將磺化劑40-50份、液堿0-50份、水150-180份混合至溶解，然后加入丙酮50-60份繼續(xù)攪拌10-15min，再加入改性劑A 15-150份及催化劑0.1-0.5份，于40-45℃反應0.5-1.5h進行磺化反應；

3)將磺化結束后所得溶液體系中繼續(xù)滴加甲醛135-165份，滴加時間控制在2-3h，甲醛滴加結束后在95-98℃保溫進行縮合反應2-3h，得到一次改性的減水劑；

4)將步驟3)所得一次改性的減水劑加入改性劑B，溫度降至80-85℃加入引發(fā)劑，共聚反應1-2h，得到二次改性的高效減水劑；

所述改性劑A選自愈創(chuàng)木酚、木質素、黑液中的任意一種；所述改性劑B是由大單體HPEG與丙烯酸通過自由基共聚合成的聚羧酸減水劑。