[發(fā)明專利]高性能磁流變納米復合高分子凝膠制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610515618.0
• 申請日: 2016-07-04
• 公開（公告）號: CN106117402B
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發(fā)明（設計）人: 劉亞青;孫友誼;王妍;趙貴哲
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C08F120/56
• 分類號: C08F120/56;C08F220/06;C08F220/58;C08F220/56;C08K3/22;C08K3/34;C08J3/075
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務所(普通合伙)14100
• 代理人: 朱源

1.一種磁流變納米復合高分子凝膠制備方法，其特征在于：包括以下操作步驟：

1）共沉淀法制備Fe₃O₄納米磁性粒子穩(wěn)定分散液：

將一定量的FeCl₂?4H₂O、FeCl₃?6H₂O和一定量的表面活性劑溶于一定量的去離子水中，所述FeCl₂?4H₂O、 FeCl₃?6H₂O的用量應保證Fe²⁺鹽與Fe³⁺鹽的摩爾比為1:1.2~1:1.5；所述表面活性劑為鹽酸多巴胺、乙二胺四乙酸、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酰胺共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、KH550、KH560、KH570中的一種，表面活性劑用量為Fe²⁺鹽與Fe³⁺鹽總質量的0.5~2.5wt%；所述去離子水的用量應保證Fe²⁺鹽與Fe³⁺鹽水溶液總濃度范圍為5.0wt%~15.0wt%；在速度為500r/min的機械攪拌和50.0℃下攪拌溶解均勻后，以1滴/秒的速度緩慢滴加一定量的濃度為1.5mol/L 的NaOH溶液，之后繼續(xù)反應90min，形成穩(wěn)定的黑色分散液，所述NaOH溶液的用量應保證NaOH溶液和Fe²⁺鹽與Fe³⁺鹽水溶液體積比為1:1；將穩(wěn)定的黑色分散液采用磁分離法分離出磁性顆粒，超聲分散，再磁分離，重復3次后，重新分散到一定量的去離子水中，制得Fe₃O₄納米磁性粒子穩(wěn)定分散液，所述去離子水的用量應保證Fe₃O₄納米磁性粒子穩(wěn)定分散液的質量濃度為2.0%~6.0%；

2）原位聚合法制備凝膠前驅體

將一定量的鋰皂石加到一定量的去離子水中，所述鋰皂石與去離子水的用量應保證鋰皂石占去離子水質量的1.0%-15.0%；攪拌至形成透明的水溶液，加入總質量為去離子水質量8.0%~15.0%的丙烯酰胺；或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸；或丙烯酰胺和丙烯酸；或丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和丙烯酸，以上三種物質稱為高分子單體，所述丙烯酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸三者的摩爾比為3~10：0~2.971：0~0.274；在0~5.0℃條件下繼續(xù)攪拌溶解完全，形成透明均勻的水溶液；加入高分子單體總質量1.0~2.0%的引發(fā)劑硫酸銨和高分子單體總質量0.05%~0.35%的催化劑N,N,N’,N’-四甲基乙二胺，在N₂氛圍下繼續(xù)攪拌30min溶解完全，最后加入一定量的步驟1）制得的Fe₃O₄納米磁性粒子穩(wěn)定分散液，攪拌混合均勻得到凝膠前驅體，加入Fe₃O₄納米磁性粒子穩(wěn)定分散液中Fe₃O₄的質量占水、鋰皂石和高分子單體原料總質量的0.1%-10.0%；

3）制得磁流變納米復合高分子凝膠

將凝膠前驅體移入可抽真空的玻璃容器中，在0~5.0℃條件下抽真空30min，封住出口，在密封環(huán)境和40.0℃條件下反應24h，60℃下反應4h，制得磁流變納米復合高分子凝膠。

2.根據(jù)權利要求1所述的磁流變納米復合高分子凝膠制備方法，其特征在于：所述步驟3）所制得的磁流變納米復合高分子凝膠為膜、塊體、柱狀。