[發(fā)明專利]提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610513013.8
• 申請日: 2016-06-30
• 公開（公告）號: CN107552070B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 馬寶利;張文成;王丹;趙野;溫廣明;于春梅;孫發(fā)民;郭金濤;徐偉池;張全國;孫生波;叢麗茹;方磊;譚明偉;宋金鶴;劉茉;張英豪;徐鐵鋼;張鐵珍;李瑞峰;關旭;趙檀
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: B01J23/94
• 分類號: B01J23/94;B01J38/52;B01J38/62;B01J38/04;B01J38/02;C10G45/08
• 代理公司: 北京律誠同業(yè)知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，包括如下步驟：

(1)首先進行器外溶解-氣提去除待生加氫精制催化劑上殘留油份和焦炭前驅物以及燒焦去除焦炭：

采用有機溶液對Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑進行溶解，有機溶液與待生加氫精制催化劑體積比為1.0～3.0，浸漬時間為0.5～5小時；然后對浸漬后的待生加氫精制催化劑進行空氣氣提，氣劑體積比大于5000：1，氣提溫度為0～150℃，氣提時間2～10小時，催化劑上殘留溶液小于2wt％；然后采用燒焦將催化劑上焦炭轉化為CO、CO₂，在氣劑體積比大于3000：1的條件下，再經過150～520℃燒焦，燒焦時間為0～10小時；

所述有機溶液為正己烷、環(huán)己烷、正庚烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯、四氫呋喃、氯仿/甲醇混合溶液、四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的一種或幾種；

(2)然后通過絡合原位活性恢復技術對待生加氫精制催化劑進行活性恢復：

采用絡合恢復劑在10～110℃進行浸漬，浸漬后的催化劑濕條，經養(yǎng)生、干燥得到活性恢復的催化劑，所述養(yǎng)生時間為1～5h，干燥溫度為150～300℃。

2.根據權利要求1所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：步驟(1)中溶解-氣提之前將待生加氫精制催化劑進行篩分，除去瓷球雜質。

3.根據權利要求1所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：步驟(2)中所述絡合恢復劑為有機酸與溶劑配制而成。

4.根據權利要求3所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：所述有機酸為甲酸、乙酸、丙酸、丙二酸、丁酸、苯甲酸、馬來酸、聚馬來酸、聚丙烯酸、丁二酸、氨三乙酸、氨基磺酸、氨基乙酸、乙二胺四乙酸、檸檬酸、異檸檬酸、酒石酸、草酸、草酰乙酸和氨基多羧酸中的一種或幾種。

5.根據權利要求3所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：所述溶劑為去離子水或者輕質餾分油。

6.根據權利要求5所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：所述輕質餾分油為加氫精制后石腦油或者煤油。

7.根據權利要求1～6任一項所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述浸漬時間為3～5小時，氣提時間為3～4小時，燒焦時間為5～6小時。

8.根據權利要求1～6任一項所述的提高Mo-Ni柴油餾分待生加氫精制催化劑原位活性恢復的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述絡合恢復劑pH值小于等于8。