[發明專利]一種以碳量子點為晶種制備Fe納米顆粒的方法

有效

• 申請號: 201610510520.6
• 申請日: 2016-07-01
• 公開（公告）號: CN106001605B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 佘厚德;王瑞;蘇云云;孫毅東;白文才
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司62002
• 代理人: 李艷華

技術領域

本發明涉及磁性納米材料的制備技術領域，尤其涉及一種以碳量子點為晶種制備Fe納米顆粒的方法。

背景技術

近年來，磁性納米材料由于具有獨特的電學、光學、磁學及優異的化學性能，在核磁共振成像、光學納米器件、靶向藥物、磁存儲、催化劑等方面有其廣泛的應用，因而制備單分散、粒徑小、尺寸分布均勻的磁性納米粒子已成為研究功能型納米材料的熱點。磁性納米粒子的制備方法一般分為物理法、化學法及物理化學法，其中物理法主要有機械球磨法、磁控濺射法等。由于這些物理方法的工藝流程較為復雜，對設備要求也較高，相對于物理法來說，化學法在控制粒子的大小、晶型及形貌等方面更具有很大的優勢。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、成本較低、環境污染小的以碳量子點為晶種制備Fe納米顆粒的方法。

為解決上述問題，本發明所述的一種以碳量子點為晶種制備Fe納米顆粒的方法，包括以下步驟：

⑴將乙酰丙酮鐵溶解于油胺溶液中，在室溫下攪拌并通入氮氣10~40min，隨后在氮氣的保護下以5~20℃/min的速率加熱到100~200℃，并于該溫度下保溫10~60min，同時在該溫度下快速注入三辛基膦；然后將溫度升到150~250℃，并于該溫度下保溫10~60min，得到黑紅色液體；所述乙酰丙酮鐵與所述油胺溶液的質量體積比為0.1~1.5mmol：5~20mL；所述乙酰丙酮鐵與所述三辛基膦的質量比為0.1~1.5mmol：1.00~5.00mmol；

⑵將檸檬酸加入到油胺溶液中，再加入十八烯攪拌混合均勻，在室溫下攪拌并通入氮氣10~40min，隨后在氮氣的保護下以5~20℃/min的速率加熱到150~250℃，并于該溫度下保溫20~100min，同時在該溫度下快速注入三辛基膦；保溫結束后，得到淡黃色澄清液；所述檸檬酸與所述油胺溶液的質量體積比為0.01~0.1g：0.5~5mL；所述檸檬酸與所述十八烯的質量體積比為0.01~0.1g：1~10mL；所述檸檬酸與所述三辛基膦的質量比為0.01~0.1g：1.00~5.00mmol；

⑶將所述淡黃色澄清液繼續升溫到250~350℃，并于該溫度下使用注射泵注入所述步驟⑴所得的黑紅色液體，注射完畢在氮氣的保護下降至室溫，得到黑色液體；

⑷所述黑色液體經離心后，得到沉淀物，該沉淀物經正己烷-乙醇的混合液洗滌3~9次，經真空干燥至恒重，即得Fe納米顆粒。

所述步驟⑴~⑶中氮氣的流速為30~60mL/min。

所述步驟⑶中注入速度為1~10mL/h。

所述步驟⑷中正己烷-乙醇的混合液與黑色液體的體積比為0.5~3 mL：1 mL。

所述步驟⑷中正己烷-乙醇的混合液是指將正己烷與無水乙醇按2~4：1的體積比混合而成。

所述步驟⑷中離心的條件是指離心速率為4000~9000rpm，時間為120~300秒。

所述步驟⑷中真空干燥的條件是指溫度為30~60℃、真空度為-0.09~-0.07MPa。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明以乙酰丙酮鐵為前驅體，油胺和十八烯為溶劑，引入碳量子點作為晶種，通過高溫有機液相法制備出了高結晶、純度高、粒徑均一的體心立方相的Fe納米粒子。

2、本發明中量子點的加入改善了高溫有機液相法產生的Fe納米粒子的表面狀態，利于無定形Fe的熟化結晶，從而得到結晶性很高的產物。

3、本發明選取了無毒且沸點較高的油胺和十八烯作為反應溶劑，降低了對環境的污染。

4、對本發明所得Fe納米顆粒進行X射線衍射實驗，可以發現2θ=(44.673，65.021和82.333°)處出現了衍射峰，這些衍射峰分別對應于Fe的(110)、(200)、(211)晶面(參見圖1)，說明得到的Fe納米粒子為體心立方相，且從圖中可以看出產物結晶性高，純度高。進一步經選區電子衍射測試（參見圖3），可以看出產物結晶性很高，跟XRD測試結果相一致。

5、本發明合成的Fe納米顆粒尺寸均一且分布較窄、分散性好（參見圖2）。

6、本發明采用連續注入法，使得產物顆粒均勻。

7、本發明方法簡單、成本較低。

附圖說明

下面結合附圖對本發明的具體實施方式作進一步詳細的說明。

圖1為本發明Fe納米顆粒的X射線衍射圖譜(XRD)。采用D/max-2400型X射線衍射儀，激發光源為λ=1.5406 nm（日本Rigaku公司）。