[發明專利]高分離效率的硅基微氣相色譜柱及其制備方法

有效

• 申請號: 201610507286.1
• 申請日: 2016-06-30
• 公開（公告）號: CN107561201B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 馮飛;游文斌;許鵬程;李昕欣
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海微系統與信息技術研究所
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 宋纓

本發明提供一種高分離效率的硅基微氣相色譜柱及其制備方法，所述制備方法包括：1）于硅襯底上制作微溝道及微流控端口；2）制作掩膜層保護所述硅襯底上的鍵合面；3）于所述微溝道內構筑納米介孔氧化硅；4）將一封裝蓋板鍵合于所述硅襯底的鍵合面上；5）基于所需分離的組分于所述納米介孔氧化硅表面形成相應的修飾材料。由于納米介孔氧化硅具有較大的比表面積及孔容，且具有較好的熱穩定性及機械強度，本發明將其構筑于硅基微氣相色譜柱內，能極大地提高色譜柱的分離效率；納米介孔氧化硅表面具有高密度的硅羥基（Si?OH），可根據分離對象的不同在其表面進一步構筑具有不同分離功能的單分子層，實現所需的分離效果。

技術領域

本發明涉及一種屬于微電子機械系統領域，涉及一種高分離效率的硅基微氣相色譜柱及其制備方法，特別是涉及一種基于介孔氧化硅納米構筑技術的高分離效率的硅基微氣相色譜柱及其制備方法。

背景技術

氣相色譜柱的主要功能是對待分析的混合樣品氣體進行分離，它是氣相色譜儀的核心部件。傳統的氣相色譜柱包括毛細管柱、填充柱等，由于體積較大，需要專門的柱溫箱為其加熱，其功耗達幾千瓦，因此為了實現氣相色譜儀的微型化，氣相色譜柱的微型化至關重要。

自上世紀70年代末以來，人們開始嘗試在硅片上通過腐蝕/刻蝕的方法制作微色譜柱芯片。為了提高硅基微色譜柱的分離效率，研究者對其幾何結構進行了優化設計，并取得了重要進展。如A.D.Radadia等人在論文(A.D.Radadia,A.Salehi-Khojin,R.I.Masel,M.A.Shannon.The effect of microcolumn geometry on the performance of micro-gaschromatography columns for chip scale gas analyzers,Sensors and ActuatorsB 150(2010):456–464)中對色譜柱在硅片上的布局進行了研究，結果表明蛇形布局優于螺旋形；色譜柱橫截面有圓形和矩形之分，高深寬比的矩形柱更受研究者的青睞，JoshuaJ.Whiting等人在論文(Joshua J.Whiting,Cory S.Fix,John M.Anderson and etal.High-speed two-dimensional gas chromatography using microfabricated GCcolumns combined with nanoelectromechanical mass sensors,Transducers 2009,21-25.)中制備了橫截面尺寸為30μm*675μm的高深寬比空心矩形柱；Mohammad Amin Zareian-Jahromi等人在論文(Mohammad Amin Zareian-Jahromi,Mehdi Ashraf-Khorassani,LarryT.Taylor,and MasoudAgah.Design,Modeling,and Fabrication of MEMS-BasedMulticapillary Gas Chromatographic Columns,Journal of MEMS,vol.18,No.1,2009:28-37.)中提出了一種所謂的多道柱結構，同年Syed Ali等人在論文(Syed Ali,Mehdi Ashraf-Khorassani,Larry T.Taylor,MasoudAgah.MEMS-based semi-packed gaschromatography columns,Sensors and Actuators B 141,2009:309–315.)中提出了一種柱內分布有規則排列的微柱結構陣列的所謂半填充式柱結構，該結構具有易于涂敷固定相、分離效率高等特點。

綜上所述，在硅基微氣相色譜柱研究方面，研究者目前所取得的進展主要集中在其結構優化設計方面，目前基于結構優化設計提高其分離效率的空間將要面臨極限。而硅基微氣相色譜柱的分離效率除了和其幾何結構參數相關外，還與制作在色譜柱內表面的固定相有關。基于以上所述，本發明提出了一種基于介孔氧化硅納米構筑技術的高分離效率的硅基微氣相色譜柱及其制備方法。

發明內容