[發(fā)明專利]一種肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610504965.3
• 申請(qǐng)日: 2016-06-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107561203A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭長(zhǎng)青
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林貝盈生物科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11277
• 代理人: 劉新宇,李茂家

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，屬于化合物含量檢測(cè)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氮肥利用率偏低是我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的普遍現(xiàn)象，據(jù)統(tǒng)計(jì)在旱地土壤中，被當(dāng)季作物吸收、利用的氮素僅占施用量的30％-35％，在水田中僅占20％-40％，其余的氮肥會(huì)以不同的形式流入到環(huán)境中，其大量流失在造成經(jīng)濟(jì)資源浪費(fèi)的同時(shí)，也造成環(huán)境污染。

目前，作為硝化抑制劑的雙氰胺能夠抑制土壤中銨態(tài)氮向硝態(tài)氮的轉(zhuǎn)化過(guò)程，阻止氮以硝態(tài)氮的形式淋失、揮發(fā)，使氮以NH₄⁺的形態(tài)穩(wěn)定存在于土壤中，從而達(dá)到減少流失，增強(qiáng)肥效的目的。但是，對(duì)于硝化抑制劑的效果評(píng)價(jià)以及添加硝化抑制劑的穩(wěn)定性肥料的實(shí)際效果的檢測(cè)方法相對(duì)滯后。

現(xiàn)有技術(shù)中雙氰胺的含量的檢測(cè)方法一般選用HG-T 3264-1999所提供的方法。具體方法為：在催化劑存在下，用硫酸分解試樣，使試樣中的氮轉(zhuǎn)換成硫酸銨再加入氫氧化鈉堿化反應(yīng)產(chǎn)物，用硼酸溶液吸收蒸餾出的氨，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定吸收液，以混合指示劑顏色的變化判斷滴定終點(diǎn)。根據(jù)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積數(shù)，計(jì)算試樣中雙氰胺含量。

但是，由于肥料中含有其它含氮原料，導(dǎo)致采用HG-T 3264-1999所提供的方法測(cè)定雙氰胺的含量時(shí)，其結(jié)果會(huì)根據(jù)肥料中的其它含氮原料的含量而變化，并且肥料中的無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)及小分子有機(jī)物(例如尿素)也會(huì)對(duì)雙氰胺的測(cè)定產(chǎn)生影響。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問(wèn)題

本發(fā)明提供一種肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，樣品前期處理簡(jiǎn)單方便、檢測(cè)靈敏度高，線性范圍寬，分析速度快，重復(fù)性好，適用性強(qiáng)，檢測(cè)周期短，不會(huì)因其它含氮原料、無(wú)機(jī)鹽雜質(zhì)或小分子有機(jī)物的存在而影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

用于解決問(wèn)題的方案

本發(fā)明提供一種肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，包括以下步驟：

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：配制含雙氰胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液，依據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中雙氰胺濃度，采用液相色譜儀，選用甲醇與水的混合液作為流動(dòng)相，測(cè)定所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中雙氰胺的色譜圖的峰面積，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線；

樣品溶液的制備：將待測(cè)樣品溶解，然后稀釋并定容，得到樣品溶液；

雙氰胺含量的測(cè)定：在與所述標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備相同的測(cè)試條件下，測(cè)定所述樣品溶液中雙氰胺的色譜圖的峰面積，依據(jù)所述標(biāo)準(zhǔn)曲線得出樣品溶液中雙氰胺的濃度。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述待測(cè)樣品的溶解溫度為30-40℃，溶解時(shí)間為10-60min，優(yōu)選30min。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述待測(cè)樣品的濃度為0.02-50mg/g，優(yōu)選0.1-10mg/g；所述待測(cè)樣品的進(jìn)樣量為10-20μL。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述甲醇與水的體積比為1:99-10:90，優(yōu)選為5:95。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述雙氰胺的檢測(cè)波長(zhǎng)為210-230nm，優(yōu)選為220nm。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液中雙氰胺的濃度范圍為0.1-40μg/mL，優(yōu)選為0.5-20μg/mL。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法的回收率在95％以上。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2％以下。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，根據(jù)樣品溶液中雙氰胺的濃度，計(jì)算得到待測(cè)樣品中雙氰胺的含量。

根據(jù)本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法，其中，所述流動(dòng)相中不含有乙腈、乙酸、乙酸銨、十二烷基硫酸鈉、三乙胺和/或氯仿。

發(fā)明的效果

本發(fā)明的肥料中雙氰胺含量的檢測(cè)方法能夠在室內(nèi)進(jìn)行。檢測(cè)用材料易于取得，檢測(cè)條件可控性強(qiáng)。能夠保證測(cè)量期間條件統(tǒng)一，誤差小，結(jié)果準(zhǔn)確。檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)單易行，分析速度快，時(shí)效性高。能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出肥料中雙氰胺的含量，并且檢測(cè)器材需求少，工作量較小，檢測(cè)成本較低，穩(wěn)定性高。

附圖說(shuō)明

圖1本發(fā)明實(shí)施例1的0.01mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在進(jìn)樣量為20μL時(shí)雙氰胺的液相色譜圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的標(biāo)準(zhǔn)溶液中雙氰胺含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線I。