[發明專利]摻雜正鈦酸的制備方法

有效

• 申請號: 201610498988.8
• 申請日: 2016-06-29
• 公開（公告）號: CN106115775B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 王英杰;藍德均;崔旭梅;陳孝娥;萬書權
• 申請（專利權）人: 攀枝花學院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G49/14
• 代理公司: 成都方圓聿聯專利代理事務所(普通合伙)51241
• 代理人: 曹少華

技術領域

本發明涉及一種摻雜正鈦酸的制備方法，屬于化工領域。

技術背景

正鈦酸，白色非晶態固體，無定型化合物，又稱為α鈦酸。正鈦酸是兩性物質,可溶于熱濃堿液中，在常溫下溶于稀鹽酸、稀硫酸等無機酸和酸性較強的有機酸中。在水和醇中不溶，但在水中易轉化為膠體。正鈦酸作為兩性物質，具有很高的反應活性，正逐漸成為學術界在新型能源方面的研究重點。

目前有一些合成正鈦酸的方法，但大多是以價格昂貴的鈦酸乙酯、鈦酸異丙醇、鈦酸四丁酯等有機鈦源或分析純的四氯化鈦、硫酸鈦、硫酸氧鈦等無機鈦源作為合成的初始原料制備出正鈦酸，成本較高。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供了一種采用廉價工業鈦液為鈦源，制備摻雜正鈦酸的制備方法。其特點是以工業鈦液為初始原料，利用弱堿調節中和終點，進行二次中和制備正鈦酸。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是通過如下步驟實施的：

摻雜正鈦酸的制備方法，包括以下步驟：

(1)以工業鈦液為初始鈦源，將工業鈦液添加固體銨類碳酸鹽碳酸銨粉末，對工業鈦液進行預中和至pH 1-1.5，保持足夠時間，將工業鈦液中的亞鐵離子大量結晶；

(2)結晶分離后基本實現鐵、鈦分離，濾餅為莫爾鹽，對濾餅用pH＝1的飽和莫爾鹽溶液洗滌進行處理，濾液則是含低濃度鐵的鈦鹽溶液；

(3)將濾液稀釋，控制鈦濃度在0.1-0.5mol/L范圍之內；

(4)緩慢加入一定濃度的氨水進行第二次中和，控制終點pH值在5-7但不超過7的范圍，使鈦水解得到乳白色鈦水解物；

(5)固液分離后對水解物用pH＝2～3(稀硫酸)和含還原劑(鹽酸羥胺或抗壞血酸)為1％～5％(質量百分數)的混合溶液進行洗滌，即可得到具有高反應活性的摻雜正鈦酸。

由于工業鈦液具有高含量的鈦、鐵、硫酸及含有其他較多的雜質，通過調控水解工藝條件，制備出摻雜催化活性的雜質組分，達到一步由工業初級原料制備先進功能材料，可實現制備成本地降低和合成步驟地簡化。

本發明提供的摻雜正鈦酸的制備方法，同步制備了硫酸亞鐵銨，硫酸亞鐵銨是一種重要的化工原料，用途十分廣泛。它可以作凈水劑；在無機化學工業中，它是制取其它鐵化合物的原料，如用于制造氧化鐵系顏料、磁性材料、黃血鹽和其他鐵鹽等；它還有許多方面的直接應用，如可用作印染工業的媒染劑，制革工業中用于鞣革，木材工業中用作防腐劑，醫藥中用于治療缺鐵性貧血，農業中施用于缺鐵性土壤，畜牧業中用作飼料添加劑等，還可以與鞣酸、沒食子酸等混合后配置藍黑墨水。

本發明提供的摻雜正鈦酸的制備方法，以工業鈦液為鈦源，鈦源的廉價易得，制備方法簡便，制備出的正鈦酸活性高等。

具體實施方式

下面結合實施例進一步闡述本發明內容，但這些實施例并不限制本發明的保護范圍。

下面通過參照實施例對本發明進行詳細的描述。本例采用的工業鈦液具體指標如表1所示：

表1工業硫酸鈦液指標

TiO₂g/lFe/TiO₂F值Ti³⁺g/l198.08g/L0.321.881.63

實施例1