[發明專利]一種碳酸鈣自組裝結構的制備方法

有效

• 申請號: 201610489923.7
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN106145173B
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 張萬賓;黃惠媛;張文凱
• 申請（專利權）人: 張文凱
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 寧波市鄞州甬致專利代理事務所(普通合伙)33228
• 代理人: 代忠炯

1.一種碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將氟化鈣或硝酸鈣溶于水配置成Ca²⁺濃度為0.01～1mol/L的溶液，加硝酸將溶液的pH調至4～5；

(2)在步驟(1)所得的溶液中加入透明質酸和葡聚糖，所述透明質酸的加入量為步驟(1)溶液質量的1～5％，所述葡聚糖的加入量為步驟(1)溶液質量的1～5％，在40～50℃條件下，攪拌至完全溶解后，繼續攪拌30～60min；

(3)停止加熱，將步驟(2)所得的溶液冷卻至室溫，取適量置于敞口玻璃容器中，所述適量指液面距容器底的高度為10～20mm，向液面吹流動的NH₃和CO₂的混合氣體，所述混合氣體的流量為0.01～0.1mL/min，NH₃和CO₂的體積比為1:0.8～1:1.2，反應4～24h；所述步驟(3)中的混合氣體的吹氣位置距離液面5～10mm；

(4)將步驟(3)所得的混合物過濾，將濾餅水洗至pH為6～7；

(5)將步驟(4)所得的濾餅醇洗，烘干，研磨粉碎，得到最終產品。

2.根據權利要求1所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述透明質酸的分子量為100萬～220萬。

3.根據權利要求1所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述葡聚糖為β-葡聚糖。

4.根據權利要求1所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述透明質酸的加入量為步驟(1)溶液質量的1～3％，所述葡聚糖的加入量為步驟(1)溶液質量的1～3％。

5.根據權利要求1所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)的混合氣體中NH₃和CO₂的體積比為1:1。

6.根據權利要求1所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)混合氣體的流量為0.01～0.02mL/min。

7.根據權利要求1所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)的醇洗為乙醇清洗。

8.根據權利要求7所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)的烘干溫度為80～90℃。

9.根據權利要求1-8任一項所述的碳酸鈣自組裝結構的制備方法，其特征在于，所述產品的結晶形態為球霰石。