[發明專利]一種氧化錫銻導電納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610489179.0
• 申請日: 2016-06-29
• 公開（公告）號: CN106115774B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 許家勝;張杰;王琳;孫譽東;唐克;王莉麗;邢錦娟;張艷萍;劉琳;錢建華
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬于功能材料的制備技術領域，具體地說是涉及一種氧化錫銻導電納米材料的制備方法。

背景技術

氧化錫銻，又叫摻銻二氧化錫、銻錫氧化物，英文簡稱ATO（Antimony Tin Oxide）。是半導體領域中的非電阻的透明導電性材料，可應用于各種玻璃、塑料及各種樹脂中起到透明、導電、防靜電輻射、隔紫外及紅外作用。氧化錫銻導電納米材料因其高電導率和淺色透明性，在許多領域有著廣闊的應用前景，是近年來迅速發展的一種新型功能材料。

制備氧化錫銻導電納米材料的化學法主要有沉淀法、水熱合成法、溶膠凝膠法、微乳液法等。液相共沉淀法是制備氧化錫銻導電納米材料最常用和最成熟的方法，該法通常是以水溶液為反應介質，將錫和銻的鹽溶液混合，在混合溶液中加入氫氧化鈉或氨水等沉淀劑使共存于溶液中的錫、銻陽離子沉淀，沉淀物經洗滌、干燥、煅燒，得到相應的納米粉體。溶膠凝膠法和微乳液法污染嚴重，得到的產物純度低，粒徑不可控；水熱法能夠得到純度高、粒徑分布窄、粒徑可控的產物，但是反應過程需要在高溫高壓的環境下進行，對設備要求更較高，生產過程存在一定的危險性。

雖然上述的方法法都可以制備出氧化錫銻導電納米材料，但仍具有水解速率不易控制和晶體形狀難以控制，收率低，純度低以及導電率低等缺點。

發明內容

本發明旨在克服現有技術的不足之處而提供一種制備成本低，易于操作控制，目的產物收率高，均一性好，安全環保且具有較高導電率的氧化錫銻導電納米材料的制備方法。本發明所得氧化錫銻導電納米材料產品團聚少、摻雜均勻、粒徑小且分布范圍窄，具有優異的導電性能。

為達到上述目的，本發明是這樣實現的。

一種氧化錫銻導電納米材料的制備方法，向草酸水溶液中滴加三氯化銻和氯化亞錫混合物的甲醇溶液，在恒溫并且攪拌的條件下反應直到前驅物沉淀生成，過濾、水洗、干燥和煅燒后即得目的產物。

作為一種優選方案，本發明所述草酸水溶液的摩爾濃度為0.1～1.0 mol/L；所述氯化亞錫的甲醇溶液，其摩爾濃度為0.1～1.0 mol/L；所述氯化亞錫、三氯化銻及草酸的摩爾比依次為1:0.1～10：5～50。

進一步地，本發明所述滴加溶液的速度為60～180滴/分鐘；所述恒溫在20～30 °C；所述攪拌速度在100～150 轉/分鐘；所述攪拌反應時間為10～30分鐘。

進一步地，本發明所述干燥時間為1～3小時，干燥溫度為60～100 °C，升溫速率為2～10 °C/分鐘。

更進一步地，本發明所述煅燒時間為2～5小時，煅燒溫度為400～600 °C，升溫速率為2～20 °C/分鐘。

與現有技術相比，本發明具有如下特點。

（1）本發明開發了制備氧化錫銻導電納米材料新工藝路線，產品粒徑在100～150nm之間，禁帶寬度為,2.5～2.7 eV。

（2）目的產物收率（99.0%～99.5%），產品純度高（99.5％～99.8％）。該工藝制備成本低，操作容易控制，具有較高的生產效率，可以實現工業化大量生產。

（3）本發明制備的目的產物氧化錫銻導電納米材料的電阻率為2.0～3.0 Wcm，可滿足工業應用領域對導電氧化錫銻產品的要求。

附圖說明

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。本發明的保護范圍不僅局限于下列內容的表述。

圖1為本發明的氧化錫銻導電納米材料SEM圖。

圖2為本發明的氧化錫銻導電納米材料SEM圖。

圖3為本發明的氧化錫銻導電納米材料SEM圖。

圖4為本發明的氧化錫銻導電納米材料SEM圖。

圖5為本發明的氧化錫銻導電納米材料SEM圖。

圖6為本發明的氧化錫銻導電納米材料SEM圖。

圖7為本發明的氧化錫銻導電納米材料X射線衍射圖。

圖8為本發明的氧化錫銻導電納米材料紫外可見光譜圖。

圖9為本發明的氧化錫銻導電納米材料禁帶寬度圖。

圖10為本發明的氧化錫銻導電納米材料前驅物的熱重分析圖。

具體實施方式

本發明設計出一種化學制備方法，通過新的化學途徑制備氧化錫銻導電納米材料。向草酸水溶液中滴加氯化亞錫和三氯化銻的甲醇溶液，在恒溫并且攪拌的條件下反應直到前驅物沉淀生成，過濾、水洗、干燥和煅燒后即得目的產物。

本發明制備步驟是。