[發明專利]一種從薰衣草渣水中提取薰衣草黃酮的方法

有效

• 申請號: 201610487051.0
• 申請日: 2016-06-27
• 公開（公告）號: CN105949249B
• 公開（公告）日: 2018-03-16
• 發明（設計）人: 劉儒華
• 申請（專利權）人: 贛州華漢生物科技有限公司
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司31225
• 代理人: 褚明偉

技術領域

本發明屬于天然產物純化領域，具體涉及一種從薰衣草渣水中提取純化薰衣草黃酮的方法。

背景技術

薰衣草為唇型科薰衣草屬多年生植物，薰衣草葉莖花全株濃香，香味濃郁而柔和，無刺激感、無毒副作用，被廣泛應用于醫藥、薰茶、化妝、洗滌、食品等行業[張秋霞，陳計巒，江英.食品科技，2007，(5):123-125]。薰衣草精油不但氣味芳香，并且還具有抗真菌、抗炎止痛、抗焦慮等功效[沈玉秀，伍婷，陳建武.食品科技，2009，34(4):207-209；張照紅，新疆農業大學學位論文，2008]。每年都有大量的薰衣草用于提取精油，提取精油的方法主要是水蒸氣蒸餾法，會產生大量的渣水，薰衣草渣一般可以作為有機肥料，但是產生的薰衣草渣水體積非常大，里面含有有機物，生物耗氧值大，直接排放會污染環境，處理后排放成本高，是一直困擾精油廠的難題。黃酮類化合物容易溶于水中，在蒸餾提取精油過程中大量的黃酮類化合物進入了薰衣草渣水中。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種工藝合理、操作簡單、環保節能、成本較低的薰衣草黃酮提取和純化的方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種從薰衣草渣水中提取薰衣草黃酮的方法，該方法包括以下步驟：

a、取薰衣草提煉精油后的薰衣草渣水，濃縮，得薰衣草渣水濃縮液；

b、對薰衣草渣水濃縮液進行預處理，得到上柱液；

c、將上柱液通過大孔樹脂進行吸附，得到吸附有薰衣草黃酮的大孔樹脂；

d、對吸附有薰衣草黃酮的大孔樹脂進行梯度洗脫，收集洗脫液；

e、將洗脫液濃縮、干燥，即得薰衣草黃酮。

其中，所述的薰衣草渣水是采用水蒸氣蒸餾提取薰衣草中精油后所產生的渣水。

進一步地，a步驟濃縮方法為：將薰衣草渣水，在40～80℃下，減壓濃縮，得到濃縮液；其中，按照體積比，薰衣草渣水:濃縮液＝20～5:1。

進一步地，其中b步驟對薰衣草渣濃縮液進行預處理的方法為：將薰衣草渣水濃縮液與75～95v％的乙醇溶液混合，在常溫下放置10～15h，過濾，取濾液，濃縮，得到上柱液；其中，濃縮液與乙醇溶液的體積比為1:2～10，濾液與上柱液的體積比為10～3:1。

進一步地，c步驟中將上柱液通過大孔樹脂進行吸附的方法為：上柱液通過大孔樹脂進行吸附，上柱液體積為5～30BV，通過樹脂柱流速為1～5BV/h。

進一步地，c步驟中所述的樹脂為AB-8或DM130大孔吸附樹脂。

進一步地，d步驟洗脫液采用以下方法制備得到：

①、用1～5BV的清水以流速為1～5BV/h通過樹脂柱；

②、然后用1～5BV的10～40v％的乙醇溶液以流速為1～5BV/h洗脫，得到洗脫液Ⅰ；

③、再用1～5BV的50～95v％的乙醇溶液以流速為1～5BV/h洗脫，得到洗脫液Ⅱ。

進一步地，所述的洗脫液Ⅰ干燥后得到薰衣草黃酮含量＞50％；洗脫液Ⅱ干燥后得到薰衣草黃酮含量＞90％。

進一步地，e步驟中濃縮、干燥的方法為：將洗脫液濃縮至原有體積0.02～0.5倍，然后干燥得到薰衣草黃酮。

進一步地，e步驟中干燥采用噴霧干燥。

與現有技術相比，本發明從薰衣草渣水中提取薰衣草黃酮的方法，不但工藝簡單，成本低廉，而且利用精油提取后剩下的薰衣草渣水進行進一步黃酮的提取，可以實現變廢為寶，最主要的是得到的薰衣草黃酮純度高，具有較高的經濟價值。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1

(1)所述的制備薰衣草渣水濃縮液條件為：來自薰衣草精油廠的薰衣草渣水200L，于60℃條件下，減壓濃縮，得到20L濃縮液。

(2)所述的薰衣草渣水濃縮液進行預處理方法：20L薰衣草渣水濃縮液與100L 95％的乙醇混合在常溫下放置5小時，過濾去除不溶物，得到濾液，濾液進行濃縮，得到10L上柱液。

(3)所述的上柱液通過大孔樹脂進行吸附，上柱液體積為10L，以上柱流速為2BV/h通過AB-8樹脂柱，得到吸附有薰衣草黃酮的大孔樹脂。

(4)所述的洗脫條件，4BV的清水以流速為2BV/h通過樹脂柱，然后用4BV的20％的乙醇以流速為1BV/h洗脫，收集洗脫液，得到洗脫液Ⅰ；再用4BV的50％的乙醇以流速為1BV/h洗脫，得到洗脫液Ⅱ。