[發明專利]一種背包反應精餾裝置生產脫水糖醇的方法

有效

• 申請號: 201610486338.1
• 申請日: 2016-06-27
• 公開（公告）號: CN107540683B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 孫穎;徐杰;于維強;杜文強;高進;石松
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07D307/20
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明公開了一種背包反應精餾裝置生產脫水糖醇的方法，該方法以C5?C6糖醇為原料，利用背包反應精餾裝置生產高純度脫水糖醇。所述背包反應精餾裝置包括原料預熱器，背包反應器和精餾塔,背包反應器內裝填催化劑，起到反應作用；精餾塔塔內為高效規整填料或塔板，起到精餾分離作用。該技術采用精餾段中部采出產品的方式，直接得到高純度脫水糖醇產品。該方法通用性強，適用于C5?C6糖醇脫水反應制備高純度脫水糖醇。與傳統的脫水糖醇制備技術相比，本發明將反應移至精餾塔外，具有流程簡單，副產物少，運行成本低，產物顏色淺，產品純度高等優點。

技術領域

本發明涉及化學化工領域，具體地說是一種背包反應精餾裝置生產脫水糖醇的方法。

背景技術

糖醇共同指的是通過加入氫原子，以還原末端基團的糖類而得到的化合物(圖1)僅自身應用廣泛，它們的脫水產物，單脫水或二脫水糖醇也有著廣泛的應用。單脫水和二脫水糖醇通常是通過糖醇的環化脫水而得到的具有一個或兩個環的化合物。例如，異山梨醇具有兩個通過山梨糖醇的環化脫水制備的環并且可以用作藥物，食品，化妝品以及聚酯的單體等。傳統的脫水糖醇的制備方法主要是以酸為催化劑進行的間歇釜式反應，存在設備腐蝕不能連續生產、副反應多、后處理復雜、所得產物色澤深、環境污染嚴重等問題。CN103649095A提出了一種間歇釜式兩段催化劑催化制備脫水糖醇的方法，最終用蒸餾的方法進行提純，但是為了得到較高純度的產品，產物需要用堿中和，活性炭脫色，后處理復雜。最近幾年圍繞著糖醇脫水工藝的改進已經成為研究的新方向。例如專利美國專利US6407266提出了一種異山梨醇連續生產的工藝：使用70％的山梨醇為原料，濃硫酸為催化劑，以氮氣代替以往的有機溶劑，脫水產物異山梨醇(二脫水糖醇)從反應器底部導出。但是該方法得到的異山梨醇濃度僅有70-80％，后續還需要脫水，提純異山梨醇。因此設計新的糖醇脫水生產工藝，尤其是高純度脫水糖醇的生產工藝，簡化流程步驟，提高反應收率，是重要的研究方向。

常見的糖醇

發明內容

本發明的目的是針對現有脫水糖醇生產技術的不足，提供了一種背包催化精餾裝置生產脫水糖醇的方法，該方法以固體酸為催化劑，以反應精餾的方式一次性得到較高純度的脫水糖醇。

本發明所采用的技術方案:

一種背包反應精餾裝置生產脫水糖醇的方法，以C5-C6糖醇為原料，利用背包反應精餾裝置生產高純度脫水糖醇。(所述高純度為大于95％)

所述的C5-C6糖醇選自山梨醇，甘露醇或木糖醇中的一種。

所述背包反應精餾裝置包括原料預熱器，背包反應器和精餾塔,所述原料預熱器，背包反應器和精餾塔之間用管道連接,精餾塔外部設置原料預熱器和背包反應器，所述背包反應器內裝填固體酸催化劑。

所述精餾塔為填料塔或板式塔,填料塔包括塔壁和填料，填料塔內所用的填料為拉西環、鮑爾環、矩鞍環或共軛環中的一種或兩種以上，所述板式塔包括塔壁和塔板，理論塔板數為9-30，優選理論塔板數為15-20。

背包反應器由塔壁和催化劑填料組成，催化劑以亂堆填料的形式填裝于塔內,所述固體酸催化劑優選為Al₂O₃，TiO₂，SO₄^2-/M_xO_y，固體磷酸，酸性分子篩中的一種或兩種以上。