[發(fā)明專利]一種異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610486297.6 | 申請日： | 2016-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN107540014B | 公開（公告）日： | 2019-08-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉崗;吳亭亭;甄超;成會(huì)明 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院金屬研究所 |
| 主分類號： | B01J21/06 | 分類號： | B01J21/06 |
| 代理公司： | 沈陽優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人： | 張志偉 |
| 地址： | 110016 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 種子 中孔單晶 金紅石 氧化 可控 生長 制備 方法 | ||
1.一種異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，以四氯化鈦鹽酸溶液作為前驅(qū)體，商用氟化鈉作為晶面控制劑，選擇同樣為金紅石型的二氧化釕、二氧化錫或二氧化銥作為異質(zhì)種子，利用二氧化釕、二氧化錫或二氧化銥為金紅石結(jié)構(gòu)，且晶格常數(shù)相近的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)異質(zhì)種子外延生長制備中孔單晶金紅石TiO2，具體過程如下：
(1)取氯化釕水溶液或氯化銥水溶液為種子溶液，或者取氯化亞錫的乙醇溶液或水、乙醇混合溶液為種子溶液，加入二氧化硅球，制備含異質(zhì)種子的二氧化硅球種子模板；
(2)將前驅(qū)體、氟化鈉和二氧化硅球種子模板放入反應(yīng)釜中，前驅(qū)體體積為20ml～60ml，氟化鈉和二氧化硅球種子模板的質(zhì)量比例為(0.1～1)：(0.5～20)，反應(yīng)釜密封后，放入烘箱加熱處理，取出反應(yīng)樣品，用去離子水清洗并烘干，刻蝕模板后，用去離子水和乙醇分別清洗并烘干，得到{111}晶面暴露的含不同異質(zhì)種子的中孔單晶金紅石二氧化鈦，異質(zhì)種子既作為制備過程中的形核位點(diǎn)，又作為光催化測試過程中的助催化劑；
所述的四氯化鈦鹽酸溶液中，鹽酸的摩爾濃度為0.05M～5M，四氯化鈦的摩爾濃度為0.01M～1M；所述的氯化釕水溶液或氯化銥水溶液中，氯化釕或氯化銥的摩爾濃度為0.001mM～0.1M；所述的氯化亞錫的乙醇溶液或水、乙醇混合溶液中，氯化亞錫的摩爾濃度為0.001mM～0.1M，乙醇與水的體積比在0～1之間。
2.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，所述的前驅(qū)體為商用化學(xué)純四氯化鈦溶液，所用的二氧化硅球直徑為5～250納米。
3.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)釜材質(zhì)為不銹鋼、鋁合金、銅和鉭的一種，反應(yīng)釜的內(nèi)膽為聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一種。
4.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，優(yōu)選的：所述的四氯化鈦鹽酸溶液中，鹽酸的摩爾濃度為1M～5M，四氯化鈦的摩爾濃度為0.01M～0.1M；所述的氯化釕水溶液或氯化銥水溶液中，氯化釕或氯化銥的摩爾濃度為0.02mM～10mM；所述的氯化亞錫的乙醇溶液或水、乙醇混合溶液中，氯化亞錫的摩爾濃度為1mM～30mM，乙醇與水的體積比在0～1之間。
5.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，所述的放入烘箱加熱處理時(shí)，加熱溫度為100～300℃，加熱時(shí)間為2h～48h。
6.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，所述的用去離子水清洗后烘干時(shí)，烘干溫度為60～100℃。
7.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，所述的刻蝕模板時(shí)，采用NaOH水溶液的摩爾濃度為1M～5M，在水浴溫度60～90℃下刻蝕0.5～2h。
8.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，不同濃度異質(zhì)種子所制備的中孔單晶金紅石二氧化鈦的樣品晶粒尺寸為300nm～900nm，孔徑在2到50納米之間，孔道貫穿于樣品內(nèi)部，表面為{111}晶面暴露。
9.按照權(quán)利要求1所述的異質(zhì)種子中孔單晶金紅石二氧化鈦可控生長制備方法，其特征在于，制備二氧化硅球種子模板時(shí)，種子溶液和二氧化硅球在60～80℃水浴保溫0.5～2h，然后用去離子水沖洗，在70～90℃加熱套中將種完種子后的二氧化硅球烘干，放置馬弗爐中450～550℃保溫20～40min。
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