[發(fā)明專利]鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610483258.0
• 申請日: 2016-06-28
• 公開（公告）號: CN106186079B
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李子炯;袁朝圣;張偉陽;李佳慧;王海燕;蘇玉玲;商繼敏
• 申請（專利權(quán)）人: 鄭州輕工業(yè)學(xué)院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C01G51/00;C01G53/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司41125
• 代理人: 張紹琳,張志軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管的制備方法。

背景技術(shù)

鈣鈦礦型氧化物具有特殊的光、電、磁性質(zhì)及廣闊的應(yīng)用前景引起了人們的普遍關(guān)注，其具有穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，尤其經(jīng)摻雜或外場調(diào)控后形成的晶體缺陷結(jié)構(gòu)和性能，可被應(yīng)用在超級電容器、光伏太陽能電池、燃料電池、傳感器及替代貴金屬的氧化還原催化劑等諸多領(lǐng)域，成為化學(xué)、物理和材料等領(lǐng)域的研究熱點。作為一種重要納米功能材料，鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物由于其獨特的結(jié)構(gòu)、良好的熱穩(wěn)定性、儲氧性能以及低廉的成本，有望成為新一代儲能器件極具應(yīng)用潛力的候選材料。

目前制備鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物的方法包括高溫固相法，粉末燒結(jié)法，水熱合成法以及靜電紡絲方法等。專利號為200810050468.6和Hwang D. K.等人（Journal of Materials Chemistry， 2011， 21(6)， 1959-1965）和Yi Cao等人(Electrochem. Acta， 2015，174， 41-50)公開了一種采用靜電紡絲方法制備鈣鈦礦型復(fù)合氧化物多孔空心納米纖維。該方法能夠制備出鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米纖維，其特點是制備工藝復(fù)雜，制備出的產(chǎn)物為纖維狀，管徑較大。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管的制備方法，其工藝簡單、成本低、可規(guī)模化制備，制得的鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管具有較好的電化學(xué)儲能性能。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管的制備方法，采用溶膠-凝膠方法制備鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管，步驟如下：

（1）將六水合硝酸鑭、硝酸鹽和N，N-二甲基甲酰胺混合后攪拌1h得到鑭復(fù)合氧化物前驅(qū)液；

（2）在低速磁力攪拌下，向步驟（1）得到的鑭復(fù)合氧化物前驅(qū)液加入聚乙烯吡咯烷酮K-30，待溶液混合均勻后，加速攪拌并升溫至溶液沸騰，待溶液蒸發(fā)至原溶液體積的1/3時，降低加熱溫度至88~92℃并持續(xù)攪拌，直至溶液變?yōu)槟z體；

（3）將所得膠體轉(zhuǎn)移至石英舟中，然后放入馬弗爐中進行高溫焙燒，焙燒結(jié)束后將產(chǎn)物取出并研磨成粉，得到鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管。

所述步驟（1）中六水合硝酸鑭與硝酸鹽的物質(zhì)的量之比為1:1。

所述步驟（1）中的硝酸鹽為九水合硝酸鐵、六水合硝酸鈷或六水合硝酸鎳。

所述步驟（2）中以1 mmol六水合硝酸鑭為基準，聚乙烯吡咯烷酮K-30的加入量為0.45g。

所述步驟（2）中低速磁力攪拌的轉(zhuǎn)速為200r/min，加速攪拌時的轉(zhuǎn)速為700r/min。

所述步驟（3）中高溫焙燒的焙燒溫度為600-800℃，焙燒時間為2-4h。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用溶膠-凝膠法制備鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管，通過焙燒溫度和反應(yīng)時間實現(xiàn)納米管直徑的可控制備，所獲得的鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管的直徑為20～60nm。本制備方法具有工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好、可重復(fù)性強、可大量制備等優(yōu)點，制得鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管具有良好的電化學(xué)儲能特性，為光伏太陽能電池、超級電容器電極材料等的研究和應(yīng)用提供了一種新型納米材料。

附圖說明

圖1為本發(fā)明鈣鈦礦型鑭復(fù)合氧化物納米管制備工藝流程圖。

圖2為本發(fā)明實施例1制備的LaFeO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的SEM圖。

圖3為本發(fā)明實施例1制備的LaFeO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的XRD圖。

圖4為本發(fā)明實施例2制備的LaNiO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的SEM圖。

圖5為本發(fā)明實施例2制備的LaNiO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的XRD圖。

圖6為本發(fā)明實施例3制備的LaNiO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的SEM圖。

圖7為本發(fā)明實施例4制備的LaCoO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的SEM圖。

圖8為本發(fā)明實施例4制備的LaCoO₃鈣鈦礦型復(fù)合氧化物納米管的XRD圖。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明做進一步說明。應(yīng)理解，以下實施例僅用于說明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍，該領(lǐng)域的技術(shù)熟練人員可以根據(jù)上述發(fā)明的內(nèi)容作出一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整。