[發(fā)明專利]稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610479009.4
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN107541166A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李澄
• 申請（專利權(quán)）人: 李澄
• 主分類號: C09J161/30
• 分類號: C09J161/30;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機非金屬深加工和稀土材料應(yīng)用領(lǐng)域，尤其是涉及稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法。本發(fā)明產(chǎn)品是一種環(huán)保產(chǎn)品，可以有效降低脲醛膠中游離醛的含量。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)除醛劑存在成本高，效果差，除游離醛效果不明顯等特點，因此尋找到一種能有效降低脲醛膠制備過程中游離醛含量的改性劑已迫在眉睫。花生殼、樹皮粉、核桃殼以及工業(yè)造紙的廢水之中含有大量的木質(zhì)素，木質(zhì)素是一類以苯丙烷單體為骨架，具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的無定形粉末，是一種含有羥基、羧基、甲氧基等多種活性基團的有機物，易與無機填料和橡膠發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，從而使木質(zhì)素分子或木質(zhì)素分子間羥甲基在硫化時進一步縮合，形成木質(zhì)素樹脂網(wǎng)絡(luò)。稀土離子有很好的物理、化學(xué)性質(zhì)被廣泛的應(yīng)用于各個領(lǐng)域中，本發(fā)明提供了一種稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法，這類改性劑與傳統(tǒng)改性劑相比，具有節(jié)約不可再生原料、綠色環(huán)保、毒性小、除醛效果好等優(yōu)點，因而具有廣闊的市場前景。但由于稀土離子分子量較大，不易與有機功能團組成高分子化合物，因此本發(fā)明利用木質(zhì)素易與無機材料和有機材料發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的特點，作為中間材料參與合成過程，形成木質(zhì)素網(wǎng)絡(luò)，可以容納分子量較大的稀土離子。本發(fā)明所公開的稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法，經(jīng)工廠實驗驗證，在制備脲醛膠生產(chǎn)過程中添加本發(fā)明所述稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法，可有效降低生產(chǎn)車間中的氣味，膠合強度也有所提高，本發(fā)明所公開的稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑可用作改性劑，也可用作增量除醛添加劑使用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開了稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中稀土分子量較大，不易與有功能團組成高分子化合物等問題。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明創(chuàng)造采用的技術(shù)方案是：提供稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑的制備方法，其特征在于：首先對稀土鹵酸鹽進行活化處理，然后用硝酸和木質(zhì)素偶聯(lián)劑分別對稀土鹵酸鹽納米材料進行無極和有機改性，最后在合成含醛樹脂過程中加入改性后的稀土鹵酸鹽納米材料，制得稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑。

進一步：所述制備方法包含以下步驟：

1、稀土鹵酸鹽進行活化處理：

將稀土鹵酸鹽在溫度為100～600℃、壓強為1×10^-4Pa的條件下活化處理，攪拌1～8小時，立即加入到摩爾濃度為15％～35％的酸性溶液中，繼續(xù)攪拌1～8小時，然后靜置1～7天，利用萃取設(shè)備將稀土鹵酸鹽納米材料與雜質(zhì)分離；

2、稀土鹵酸鹽納米材料的無機表面改性：

將制備好的稀土鹵酸鹽納米材料倒入燒杯中至于水浴鍋內(nèi)，同時放入磁子，溫度為30～180℃，轉(zhuǎn)速為30～800轉(zhuǎn)/分，攪拌3～7小時，然后加入可溶性硝酸鹽溶液，制得無機改性稀土鹵酸鹽納米材料；

3、稀土鹵酸鹽納米材料的有機改性：

向恒溫攪拌水浴鍋內(nèi)加入摩爾百分數(shù)為25％～35％的甲醛溶液，攪拌速度為50～200轉(zhuǎn)/分，升溫至80～110℃時加入步驟(2)制得的無機改性稀土鹵酸鹽納米材料，用NaOH溶液調(diào)節(jié)PH值至10～11，隨后按比例加入三聚氰胺、尿素、淀粉、甲醇、木質(zhì)素偶聯(lián)劑和異丙醇溶液，升溫至120～150℃，反應(yīng)2～5小時，當(dāng)PH值為7.3～7.8時，將轉(zhuǎn)速調(diào)至80～150轉(zhuǎn)/分，恒溫攪拌水浴鍋溫度調(diào)至30～60℃，反應(yīng)2～6小時，即制得稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑。

4、將步驟(3)制得的稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑放入真空紅外干燥箱中干燥1～5小時后取出。

進一步：所述稀土為：鑭系稀土中的一種。

進一步：所述鹵酸鹽為氯酸鹽、氟酸鹽、溴酸鹽中的一種。

進一步：所述酸性溶液為硝酸溶液、硫酸溶液、鹽酸溶液中的一種。

進一步：所述硝酸鹽溶液為硝酸鈉、硝酸鋁、硝酸鉀、硝酸鐵、硝酸銅中的一種。

進一步：所述木質(zhì)素偶聯(lián)劑為S-木質(zhì)素、G-木質(zhì)素、H-木質(zhì)素中的一種。

本發(fā)明創(chuàng)造具有的優(yōu)點和積極效果是：在實際生產(chǎn)過程中，本發(fā)明所述的稀土鹵酸鹽納米除醛改性劑，解決現(xiàn)有技術(shù)中稀土分子量較大，不易與有功能團組成高分子化合物等問題，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約不可再生能源，節(jié)能環(huán)保。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

實施例1

1、稀土鹵酸鹽進行活化處理：