[發明專利]一種2,6?二乙基?4?甲基苯胺制備催化劑混合物

在審

• 申請號: 201610477541.2
• 申請日: 2016-06-28
• 公開（公告）號: CN107540703A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 胡天忠;裴紅霞;張曉磊
• 申請（專利權）人: 寧夏海誠電化信息科技有限公司
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06;B01J31/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工產品生產領域，尤其是2,6-二乙基-4-甲基苯胺生產領域。

背景技術

2，6-二乙基-4-甲基苯胺(以下均簡寫為DEMA)主要用于：(1)用于玻璃纖維聚酯料中，它能起加速聚合作用；(2)生產離子交換樹脂、丙烯酸樹脂的助劑；(3)用于不飽和聚酯樹脂的清漆生產；(4)在醫藥方面用于生產血防、青霉素、氯霉素的助劑；(5)高分子聚合引發劑；(6)用于面粉改良劑、油脂的精制和纖維脫色等。2，6-二異丙基苯胺(以下均簡寫為DIPA)主要用作乳化劑，以及用于織物處理等。

發明內容

工藝流程簡述如下：

2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁工藝主要包括2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁粗品合成及2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁產品精制兩個部分。

(1) 2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁粗品合成

將對甲苯胺和鋁粉加入烷基化反應釜，采用導熱油對其進行加熱，隨著反應溫度的升高，對甲苯胺與鋁粉緩慢發生反應，生成對甲苯胺鋁。待溫度升至約285℃、壓力升至3-3.55MPa、反應持續約2h后結束。氫氣經冷凝降溫后通過20m高排氣筒排空，放空后通入乙烯，反應溫度控制在305℃、壓力控制在4.5MPa，對甲苯胺鋁與乙烯發生反應持續約17h，生成2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁；物料冷卻后轉入水解釜，隨后加軟水于水解釜中，物料發生水解反應，最終生成2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁粗品及氫氧化鋁沉淀，等待精制。

(2) 2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁產品精制

水解后的物料進入分相器，水相和有機相經分相器分離后，有機相先在粗料暫存罐暫存；水相和氫氧化鋁進入板框壓濾機脫水，濾液回水解釜循環利用，濾餅即為鋁泥。粗料暫存罐里的粗料連續打入脫水塔脫水，脫水塔脫水原理與鄰甲苯胺相同，在此就不再贅述。脫水塔采用導熱油進行加熱，塔頂采出的水和少量物料經冷凝器冷凝后自流入水解釜回收利用；塔底的物料用泵打入脫輕塔。脫輕塔塔頂脫去的少量2-乙基-4-甲基苯胺和2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁產品等輕組分進入脫氫、脫重回收塔，塔釜的物料用泵打入脫重塔。脫重塔塔頂采出成品2,6-二乙基-4-甲基苯胺鋁產品，塔釜的重組分打入脫氫、脫重回收塔。脫氫、脫重回收塔物料進行精餾后，采出的輕組分回烷基化反應釜循環利用，采出的重組分返回粗料暫存罐，塔底的精餾殘渣交有資質部門處置。

DEMA工藝反應方程式如下：

制備催化劑混合物

對甲苯胺與鋁反應，得到的對甲苯胺鋁為烷基化時催化劑，用鋁量為對甲苯胺用量的1.5%(W)左右。