[發明專利]一種納米碳酸鍶的制備方法

有效

• 申請號: 201610477176.5
• 申請日: 2016-06-27
• 公開（公告）號: CN106115760B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發明（設計）人: 陳健
• 申請（專利權）人: 重慶慶龍新材料科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種納米碳酸鍶的制備方法，屬于碳酸鍶制備技術領域。

背景技術

碳酸鍶，白色粉末或顆粒，無臭、無味。主要用于玻殼玻璃，磁性材料，金屬冶煉、鍶鹽制備、電子元件、焰火。用于制造彩電陰極射線管、電磁鐵、鍶鐵氧體、煙火、熒光玻璃、信號彈等，也是生產其他鍶鹽的原料，用作專用PTC熱敏電阻元件（開關啟動、消磁、限流保護、恒溫發熱等）生產的基礎粉料，是生產鍶鹽的基本原料。作為鈀的載體，可作加氫之用。此外還用于煙火的生產、熒光玻璃、信號彈、造紙、醫藥、分析試劑，以及糖的精制、金屬鋅電解液精制、鍶鹽顏料制造等。目前碳酸鍶的生產工藝：1.是將天青石粉碎后與碳酸銨進行復分解反應，得到粗碳酸鍶、粗碳酸鍶與銨鹽進行轉化反應，過濾除渣后，加入碳酸銨進行沉淀反應，過濾后，濾餅經干燥，粉碎，得到碳酸鍶，上述碳酸鍶的生產方法較為復雜，生產成本高，得到碳酸鍶雜質含量高，活性較差，不能用于電子精細陶瓷鈦酸鍶的生產。2.用硝酸代替鹽酸，主要解決上述方法中氯化物控制問題，但合成粒徑偏大，生產成本高，產品適用于生產發光材料等，很難作為電子級產品使用。因此在此基礎上研究出一種雜質含量低、活性好的碳酸鍶，具有重要的經濟效益和社會價值。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對目前方法制得的碳酸鍶雜質含量高，活性較差，粒徑大且生產成本高的弊端，提供了一種采用天青石為原料，粉碎后，用過量的稀硫酸溶解以除去其中的碳酸鈣成分，再用稀鹽酸使其中的硫酸鍶溶解，過濾以除去其中的硫酸鋇等不溶物，再將得到的氯化鍶溶液與自行培養的天青石表面微生物菌落混合，利用微生物細胞表面帶有負電荷的有機物質與溶液中的Sr²⁺螯合，同時微生物以尿素為碳源，不斷分解尿素，使微生物周圍溶液中的碳酸根離子濃度不斷增加，從而導致溶液中局部碳酸根離子和Sr²⁺濃度增加，兩者結合成碳酸鍶晶體沉淀析出，再經過濾干燥得到納米碳酸鍶的方法。本發明制備步驟簡單，所得產品雜質含量低，活性好，粒徑小。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）稱取80～150kg天青石，用萬能粉碎機粉碎15～20min，過150～200目篩，得細天青石粉末，再將其轉入盛有160～200mL質量濃度為2～5%硫酸中，用磁力攪拌器以200～400r/min攪拌20～30min，過濾得濾渣，用去離子水洗滌濾渣3～5次，干燥2～3h，得預處理天青石粉末；

（2）將上述所得預處理天青石粉末加入盛有120～150mL質量濃度為2～4%鹽酸中，用磁力攪拌器以300～500r/min攪拌30～40min，過濾得濾液，備用；

（3）依次稱取8～10g牛肉膏，3～5g蛋白胨，3～5g氯化鉀，0.5～0.8g氯化鈣，1～2g硫酸鎂和15～20g瓊脂，溶于1～2L去離子水中，用質量濃度為12～15%氨水調節pH至8.0～8.6，再將混合物轉入壓力蒸汽滅菌器中，在0.06～0.08MPa條件下殺菌消毒30～40min，得培養基；

（4）稱取50～60g天青石表面土壤，將其均勻平鋪于上述培養基中，再將培養基移至恒溫搖床中，在100～120r/min、26～28℃條件下培養3～5天后，用120～180mL去離子水淋洗培養基表面，收集淋洗液，得菌絲懸浮液，再將其轉入離心機中，以2500～2800r/min轉速離心分離20～30min，收集得上清液；

（5）將步驟（2）備用濾液與上述所得上清液同時加入反應釜中，升溫至30～32℃，再用質量濃度為18～20%尿素溶液調節pH至8.2～8.4，隨后啟動攪拌器，以600～800r/min轉速攪拌反應8～10h，過濾得濾渣，用去離子水洗滌濾渣3～5次，再將所得濾渣放入85～95℃烘箱中干燥3～5h，得白色粉末，即納米碳酸鍶。

本發明的原理：采用天青石為原料，粉碎后，用過量的稀硫酸溶解以除去其中的碳酸鈣成分，再用稀鹽酸使其中的硫酸鍶溶解，過濾以除去其中的硫酸鋇等不溶物，再將得到的氯化鍶溶液與自行培養的天青石表面微生物菌落混合，利用微生物細胞表面帶有負電荷的有機物質與溶液中的Sr²⁺螯合，同時，微生物以尿素為碳源，不斷分解尿素，使微生物周圍溶液中的(CO₃)²⁺濃度不斷增加，從而導致溶液中局部(CO₃)²⁺和Sr²⁺濃度增加，兩者結合成碳酸鍶晶體沉淀，再經過濾干燥得到納米碳酸鍶。