[發明專利]一種六氟乙烷的制備方法

在審

• 申請號: 201610476508.8
• 申請日: 2016-06-27
• 公開（公告）號: CN107540514A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 梁成科
• 申請（專利權）人: 和立氣體（上海）有限公司
• 主分類號: C07C17/00
• 分類號: C07C17/00;C07C19/08
• 代理公司: 上海宏京知識產權代理事務所(普通合伙)31297
• 代理人: 鄧文武

技術領域

本發明涉及氟化工技術領域，尤其涉及一種原料轉化率高、收率高、成本低、工藝簡單的六氟乙烷的制備方法。

背景技術

六氟乙烷，又稱全氟乙烷，化學式C₂F₆，因其化學性質穩定，且無毒無臭，廣泛用于半導體和微電子行業中的蝕刻氣和清洗氣中。在上述行業中，工藝條件都控制的非常嚴格，所以對所需六氟乙烷的純度也要求的甚為嚴格，往往需要純度達到5N以上。

對于六氟乙烷的制備方法，目前有以下幾種報道:

1、活性炭直接與氟氣反應制備（CN201210589146.5）；

2、催化劑下，氟化氫與氫氯氟烴反應制備（CN200410101217.8,CN201210408778.7）;

3、含有兩個原子的氫氟化碳與氟氣或其混合氣直接反應制備（JP50323.96,CN201510794552.9）；

4、催化劑下，三氟化氮分解出氟氣，氟氣再與五氟乙烷反應制備（CN201510799021.9）；

5、采用二氟化鈷與氟氣制備三氟化鈷，再通過三氟化鈷與五氟乙烷反應制備(CN00118734.1)。

以上制備方法雖然均能制得六氟乙烷，但都存在不同的問題。如上述方法1、3，均是在高溫下氟氣直接參與反應，這樣反應會比較劇烈，易發生碳鍵的斷裂，導致大量副產物的生成，產品收率不高，同時由于反應劇烈，工藝不易控制，危險性大。再看上述方法2，采用氫氯氟烴為原料，其與產物六氟乙烷易形成共沸物，這無疑增加了分離難度，如采用萃取精餾則既復雜了工藝流程，又加重了設備投資和維護，同時，該方法原料和產物中均含有酸性氣體（氟化氫、氯化氫），這對設備有很大的腐蝕性。上述方法4采用三氟化氮為原料，成本太高，另外其實質還是氟氣直接參與反應，同上述方法1、3存在同樣的問題。方法5以五氟乙烷為原料采用間接法的方式進行制備，不過副產物為大量的酸性氣體氟化氫（等于產物摩爾量），嚴重影響設備壽命。

綜上可見，目前需要一種工藝簡單，產品收率高，生產成本低，設備使用壽命長的六氟乙烷的制備方法，以滿足生產的需求。

發明內容

為了解決現有技術中的問題，本發明的目的是提供一種六氟乙烷的制備方法，該方法氟氣不直接參與反應，反應狀態溫和，有效避免了因反應劇烈而導致的碳鍵斷裂，防止了大量副產物（如CF₄）的生成，此外，所用原料也非上述方法中的氫氯氟烴或五氟乙烷，而是采用四氟乙烯作為原料，這樣既減輕了后續純化難度，又無酸性氣體副產物來腐蝕設備。

為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

本發明的制備方法是借助鈷氟化劑(CoF₃)的氟化能力將四氟乙烯氟化成六氟乙烷，反應方程式如下:

C₂F₄+2CoF₃→C₂F₆+2CoF₂

2CoF₂+F₂→2CoF₃

如反應式所示，只要適當控制氟化劑與四氟乙烯的比例，使四氟乙烯完全反應，則反應后，無與產品難分離的副產物和腐蝕性副產物生成，后續純化能較易獲得高純六氟乙烷。

本發明提供的一種六氟乙烷的制備方法，步驟依次包括：

1、氟化劑的制備：

先將原料二氟化鈷（CoF₂）裝入反應器內，進行干燥脫水后，在適合的反應條件下，將氟氣通入反應器與二氟化鈷進行反應，制得所需的氟化劑三氟化鈷（CoF₃）。在此過程中，需加入足夠量的氟氣使反應器內的二氟化鈷完全反應。反應完后，通入惰性氣體將反應器內殘留的氟氣置換干凈，不然殘留的氟氣會與后加入的四氟乙烯發生劇烈反應生成大量副產物，同時置換的氟氣會進行相應的后處理（硫/炭反應器及堿/水洗處理），防止其泄漏至外界。置換完后，再對反應器抽真空，除去反應器內的惰性氣體，以免影響后續產物的純度。

2、氟化劑與四氟乙烯反應制備六氟乙烷：

氟化劑制備完后，將反應器控制到合適的反應條件下，通入四氟乙烯進反應器與氟化劑反應制備六氟乙烷。四氟乙烯進反應器前，最好先進行脫水處理。反應后的產物再經堿洗、水洗、吸附、精餾等方式純化后可制得高純產品。反應完后，再用惰性氣體對反應器進行置換，防止在下一個循環中，殘留的物料與氟氣反應產生副產物。置換完后，再進入下一個循環，開始氟化劑的制備。