[發明專利]一種制備介孔石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201610476274.7
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN106115675B
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 馬衍偉;李晨;張熊
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司11496
• 代理人: 王程遠,胡玉章

1.一種制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將金屬鎂粉與氧化鎂粉混合均勻，得到混合粉末，將所述混合粉末放入密封耐壓容器中，并在所述混合粉末中埋入鎢絲線圈；

其中，所述混合粉末中氧化鎂粉與金屬鎂粉的質量比>0:1，同時≤10:1；

步驟2，使用分子泵將所述密封耐壓容器壓力降至2×10^-4Pa，向所述密封耐壓容器中通入二氧化碳氣體，至所述密封耐壓容器內壓力為0.125-10MPa；

步驟3，使用直流電源對所述鎢絲線圈施加0.5-30A直流電，通電時間為5-30s，所述鎢絲線圈產生高溫引發金屬鎂粉與二氧化碳發生反應，反應1-2min后得到黑色粉末；

步驟4，將所述黑色粉末置于稀酸溶液中靜置6-48h，再使用去離子水抽濾洗滌所述黑色粉末至中性得到濾餅，將所述濾餅冷凍干燥后得到介孔石墨烯粉體。

2.根據權利要求1所述的制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，步驟1中，所述金屬鎂粉的平均粒徑為1-1000μm，所述氧化鎂粉的平均粒徑為0.1-1000μm。

3.根據權利要求1所述的制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，所述稀酸溶液為濃度為0.2-2M的稀鹽酸、稀硫酸或稀硝酸。

4.根據權利要求1所述的制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，所述密封耐壓容器為體積10-200L的鋼制密封耐壓容器。

5.根據權利要求1所述的制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，步驟4中所述冷凍干燥包括以下步驟：

步驟4.1，將所述濾餅放入塑料燒杯中，再向所述塑料燒杯中加入去離子水，超聲并攪拌后得到糊狀物；

步驟4.2，將所述糊狀物置于低溫液體中冷凍30分鐘，得到黑色固體；

步驟4.3，將所述黑色固體置于冷凍干燥機中干燥得到所述介孔石墨烯粉體。

6.根據權利要求5所述的制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，步驟4.1中，所述去離子水與濾餅的質量比為1:1-8:1。

7.根據權利要求5所述的制備介孔石墨烯的方法，其特征在于，步驟4.2中低溫液體為液氮、液氦或液氬。