[發明專利]易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201610476260.5
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN107540899B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 艾純金;郭珺;伏妍;張華強;曹耀武;朱晶;吳宇;龔光碧;趙旭濤;梁滔;李樹毅;陳建剛;李晶;鄭聚成;朱玲;劉鵬
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08L9/06
• 分類號: C08L9/06;C08C19/08;C08C19/18
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 高龍鑫;王玉雙

1.一種易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，包括如下步驟：

1)制備阻燃型軟化劑，將丁苯橡膠溶解于溶劑中配制1w％-50w％的溶液，以100質量份橡膠計，加入0.1-1.0份烯烴復分解催化劑和1-50份橡膠阻燃劑，在15-50℃隔絕空氣和水，反應0.5-5小時，反應后的膠液經溶劑脫出，得到阻燃型軟化劑產品；所述的橡膠阻燃劑為含烯不飽和取代基的有機鹵化物單體；

2)將制得的阻燃型軟化劑產品與乳化劑、水混合，攪拌制成軟化劑乳液；

3)向凝聚釜中加入丁苯膠乳和軟化劑乳液，攪拌，按照干基配比為100∶1～50進行混合配成混合膠乳，在反應溫度為10℃～80℃下，加入凝聚劑凝聚，經洗滌、離心脫水、干燥，制得易加工阻燃型丁苯橡膠。

2.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于在所述的阻燃型軟化劑的制備過程中，以100質量份橡膠計，加入0.1-0.3份烯烴復分解催化劑。

3.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于在所述的阻燃型軟化劑的制備過程中，以100質量份橡膠計，加入15-35份橡膠阻燃劑。

4.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的溶劑為結構中不含烯的能夠溶解丁苯橡膠的溶劑。

5.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的溶劑選自己烷、環己烷、甲苯或乙苯。

6.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所制備阻燃型軟化劑的Mn為3000-100000。

7.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的橡膠阻燃劑的結構式為：RX；其中：R含有2～18個碳的不飽和烯烴脂肪族鏈段；X為F、Cl、Br或I。

8.如權利要求7所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的橡膠阻燃劑的結構式中的R選自乙烯基、丙烯基、異丙烯基、異戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、三甲基乙烯基、1-庚烯基、甲基丙烯酰氧基丙基或甲基丙烯酰氧基。

9.如權利要求7所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的橡膠阻燃劑的結構式中的R為乙烯基。

10.如權利要求7所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的橡膠阻燃劑的結構式中的X為Br。

11.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的烯烴復分解催化劑為具有烯烴復分解功能的金屬卡賓類催化劑。

12.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的烯烴復分解催化劑選自二氯·(鄰-異丙氧基苯亞甲基)·(三環己基膦)合釕(Ⅱ)二氯·[鄰-異丙氧基苯亞甲基]·[1,3-雙(2,4,6-三甲基苯基)-2-咪唑啉亞基]合釕

13.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于第3)步驟中丁苯膠乳和軟化劑乳液的干基配比為100∶10～30。

14.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的乳化劑選自飽和的或不飽和的脂肪酸皂或松香酸皂，用量為100份阻燃型軟化劑產品中加入0.1～20份。

15.如權利要求1所述的易加工阻燃型丁苯橡膠的制備方法，其特征在于所述的凝聚劑選自CaCl₂、MgSO₄、MgCl₂、Al₂(SO₄)₃、FeCl₃、CuCl₂或Ca(HSO₄)₂中的一種或其混合物，其用量為100份丁苯膠乳中加入1～25份。