[發明專利]一種海膽狀Nb2O5電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610474514.X
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN106115781B
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發明（設計）人: 劉光印;喬占平;趙強;楊妍;馮玉全;謝海泉;郭佳莉;胡敏;劉淼;焦瑩瑩
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司11315
• 代理人: 許志勇

技術領域

本發明屬于鋰離子電池電極材料領域，具體地說，涉及一種海膽狀Nb₂O₅電極材料及其制備方法。

背景技術

五氧化二鈮(Nb₂O₅)屬于層狀“剪切面ReO₃結構”，在嵌脫鋰過程中，材料內部結構基本不發生變化，具有良好的循環穩定性。該材料的的嵌脫鋰電位較高(1-2.0V)，避免了鋰枝晶和固體電解質氧化膜(SEI膜)的生成，具有高的安全性。Nb₂O₅是一種n型半導體材料，其低的固有電子電導率，導致其電化學性能不理想。

為了改善Nb₂O₅的電化學性能，當前研究者們主要通過制備納米級Nb₂O₅材料，比如，納米粒子、納米球、納米片、納米棒等。電極材料納米化不僅可以縮短鋰離子的擴散距離，而且還可以增加電極材料與電解液的接觸面積，有利于鋰離子的快速擴散。近年來人們研究發現，電極材料的形貌結構對其電化學性能有很大影響，通過設計合成具有特殊形貌結構的電極材料可以大幅提高材料的電化學性能。例如，Lu等人利用水熱法合成出類海膽狀Nb₂O₅微球表現出較好的電化學性能(H.Lu,K.Xiang,N.Bai,W.Zhou,S.Wang,H.Chen,Urchin-shaped Nb₂O₅microspheres synthesized by the facile hydrothermal method and their lithium storage performance.Materials Letters,167(2016)106-108)。但是依照上述方法合成出的樣品形貌不規則，并且分散性差。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題是提供了一種海膽狀Nb₂O₅電極 材料及其制備方法，所制備的Nb₂O₅電極材料形貌規則，分散性好；在用作鋰離子電池負極材料時表現出優異的電化學性能。

本發明提供一種海膽狀Nb₂O₅電極材料的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1)：配制由異丙醇和丙三醇組成的混合液，攪拌0.2-26小時；

步驟2)：將鈮源加入到所述混合液中，其中鈮的濃度為0.015-17mol/L；

步驟3)：將步驟2)所得溶液轉移至不銹鋼反應釜中，在恒溫干燥箱中在預定加熱溫度下加熱反應，得到沉淀物；

步驟4)：將步驟3)所得的所述沉淀物分別用乙醇和去離子水洗滌數次，然后置于真空干燥箱中在預定干燥溫度下真空干燥，得到粉狀前驅物；

步驟5)：將步驟4)所得的所述粉狀前驅物置于管式爐中，在預定焙燒溫度下焙燒0.5-50小時，即得海膽狀Nb₂O₅電極材料。

進一步的，所述步驟1)中所述異丙醇和所述丙三醇的體積比為1:15-15:1。

進一步的，所述步驟2)中所述鈮源為乙醇鈮、草酸鈮、五氯化鈮、氟化鈮、碘化鈮中的一種或幾種。

進一步的，所述步驟3)中所述預定加熱溫度為70-260℃。

進一步的，所述步驟4)中所述預定干燥溫度為45-120℃。

進一步的，所述步驟5)中的焙燒溫度為300-950℃。

本發明還提供一種根據上述的海膽狀Nb₂O₅電極材料的制備方法制得的海膽狀Nb₂O₅電極材料。

與現有技術相比，本發明可以獲得包括以下技術效果：

1)本發明制備的海膽狀Nb₂O₅電極材料形貌規則，平均尺寸約為0.5微米，且分散性好。

2)本發明制備的海膽狀Nb₂O₅電極材料是由Nb₂O₅納米線組裝形成的，既能發揮納米材料優良的電化學反應動力學，又具有微米材料穩定性好的特性，用作鋰離子電池負極材料表現出優異的電化學性能。