[發明專利]一種2?氟?4?溴?芐基溴生產工藝

在審

• 申請號: 201610470328.9
• 申請日: 2016-06-27
• 公開（公告）號: CN107540517A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 胡天忠;裴紅霞;張曉磊
• 申請（專利權）人: 寧夏海誠電化信息科技有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C25/13
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化工產品生產領域，尤其是2-氟-4-溴-芐基溴生產領域。

背景技術

2-氟-4-溴-芐基溴是一種重要的化工產品。2-氟-4-溴芐基溴生產裝置為間歇式生產流程，主要包括光溴化、粗蒸、精餾、重結晶、烘干、包裝等工序。

發明內容

工藝流程

（1）光溴化反應

首先將計量好的2-氟-4-溴甲苯加入反應釜內，然后打開夾套蒸氣閥加熱升溫到120℃，在光照和攪拌下，滴加計量好的溴素，進行光溴化反應，光溴化反應時間為30h。2-氟-4-溴甲苯與溴素的投料摩爾比為1.94:1。反應中前期，滴加速度不宜太快，保證物料充分反應，經冷凝器未冷凝的氣體去氫溴酸吸收塔，溴化到終點，即降溫待放料。得到含量為60%的2-氟-4-溴芐基溴粗品。光溴化過程中產生的氫溴酸經過2 級降膜吸收后，產生的氫溴酸作為副產出售，溴化氫氣體經排氣筒排放。

（2）粗蒸、精餾

溴化反應完成后，將該混合物料放入粗蒸釜內，打開夾套蒸氣閥升溫，同時開啟真空負壓系統，進行原料的回收，使原料循環使用，直至無原料降溫待用。將粗蒸好的物料放入精餾釜內，啟動油加熱器進行升溫，同時啟動真空負壓系統進行負壓精餾，將精餾合格品進行重結晶、離心包裝得產品。精餾控制溫度135-150℃，壓力-0.098Mpa，精餾30h。負壓精餾所產生的真空泵排氣經真空尾氣吸收裝置吸收后通過排氣筒排放。重結晶過程產生的釜殘送有資質的單位處理。粗料提純得到2-氟-4-溴芐基溴產品。正己烷重結晶過程中，控制蒸餾溫度為85-100℃，蒸餾時間為10h。正己烷蒸餾塔及接收罐的排空，經兩級冷井冷卻緩沖后，有少量有機廢氣經收集后進無組織排放尾氣吸收系統。干燥采用搪瓷釜進行干燥，工作時間為5h，所用真空泵為立式無油真空泵，干燥產生的廢氣進真泵尾氣吸收系統處理。經一系列反應后，本項目得到2-氟-4-溴芐基溴產品的總收率為50.9%。

反應方程式：

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