[發(fā)明專利]一種苯甲酰氯制備合成工序

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610470327.4
• 申請(qǐng)日: 2016-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN107540537A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡天忠;裴紅霞;張曉磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏海誠電化信息科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/58
• 分類號(hào): C07C51/58;C07C51/60;C07C63/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，尤其是苯甲酰氯制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

苯甲酰氯是一種重要的有機(jī)合成中間體，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料和助劑等合成中。苯甲酰氯還是重要的苯甲酰化和芐基化試劑，主要用于生產(chǎn)過氧化苯甲酰、二苯酮、苯甲酸芐酯、芐基纖維素和苯甲酰胺等重要化工原料。隨著我國紡織印染快速發(fā)展，將帶來染料中間體生產(chǎn)行業(yè)的發(fā)展，苯甲酰氯作為一種低污染、低能耗、技術(shù)含量高的中間體，其市場(chǎng)需求將大大提高。農(nóng)藥行業(yè)的發(fā)展對(duì)中間體產(chǎn)品提出了更高要求。農(nóng)藥中間體的產(chǎn)生是農(nóng)藥產(chǎn)品質(zhì)量提高、品種增加的重要基礎(chǔ)，目前農(nóng)藥中間體行業(yè)成為制藥農(nóng)藥工業(yè)發(fā)展的瓶頸，加大重要農(nóng)藥中間體和專用助劑的開發(fā)和生產(chǎn)顯得尤為重要。苯甲酰氯作為一種重要的有機(jī)合成中間體，有非常廣闊的市場(chǎng)前景。工業(yè)上苯甲酰氯的生產(chǎn)方法有四種：苯甲酸與光氣反應(yīng)法、三氯甲苯-苯甲酸法、三氯芐水解法、三氯芐-氫氧化鈉法。苯甲酸與光氣反應(yīng)法工藝較為簡單，但所用的生產(chǎn)原料光氣為劇毒，給環(huán)境污染和操作安全帶來許多問題。三氯芐水解法得到同質(zhì)量苯甲酰氯所產(chǎn)生的氯化氫量多，同時(shí)不易操作、設(shè)備利用率低。三氯芐-氫氧化鈉法原料用量多、副產(chǎn)物多，操作不易控制。三氯甲苯-苯甲酸法是當(dāng)今工業(yè)生產(chǎn)中所采用的相對(duì)成熟的工藝路線。三氯甲苯-苯甲酸法是以甲苯、氯氣為原料，在催化條件下進(jìn)行側(cè)鏈氯化，得到三氯甲苯。三氯甲苯再與苯甲酸在酸性介質(zhì)下進(jìn)行水解反應(yīng)，得到苯甲酰氯。該工藝技術(shù)成熟，在環(huán)境污染和生產(chǎn)操作安全等方面具有較大優(yōu)勢(shì)。因此本項(xiàng)目采用三氯甲苯-苯甲酸法工藝生產(chǎn)苯甲酰氯。整個(gè)生產(chǎn)過程的主要步驟分為：氯化、合成、蒸餾等三個(gè)工序。

發(fā)明內(nèi)容

合成工序

1、反應(yīng)原理

合成反應(yīng)為三氯甲苯與苯甲酸在氯化鋅催化作用下共熱生成苯甲酰氯及氯化氫。

2、反應(yīng)方程式

5、工藝簡述

合成釜內(nèi)加入一定量的三氯甲苯，開啟攪拌后投入苯甲酸，開啟水噴射真空泵后，合成釜蒸汽加熱升溫至70℃，滴加氯化鋅攪拌反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間約8小時(shí)，為保證反應(yīng)完全在140-150℃保溫兩小時(shí)，反應(yīng)完成后生成的粗苯甲酰氯泵入脫色釜。