[發(fā)明專利]一種烷基雙環(huán)己基碘苯脫水產(chǎn)物制備工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610470320.2
• 申請(qǐng)日: 2016-06-27
• 公開（公告）號(hào): CN107540504A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡天忠;裴紅霞;張曉磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏海誠電化信息科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C1/24
• 分類號(hào): C07C1/24;C07C13/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工產(chǎn)品制備領(lǐng)域，特別是烷基雙環(huán)己基碘苯制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

烷基雙環(huán)己基碘苯是一種重要的化工原料，廣泛的應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域。傳統(tǒng)制備過程耗能大，污染大。

發(fā)明內(nèi)容

工藝流程：

1、格氏偶聯(lián) 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向不銹鋼加熱釜中依次加入定量的四氫呋喃、鎂粉和碘粒，在攪拌條件下采用電加熱導(dǎo)熱油加熱回流（溫度在60℃～65℃范圍），約10min左右停止加熱，通過高位槽滴加溴苯和四氫呋喃的混合液（開始時(shí)先滴加5~10L混合溶液引發(fā)反應(yīng)，然后打開循環(huán)涼油閥門進(jìn)行降溫，保持回流狀態(tài)繼續(xù)滴加混合液，約3h滴加完）。滴加完畢后，關(guān)閉涼油閥，打開加熱閥，保持回流狀態(tài)（溫度在62℃～67℃范圍）1.5h，然后降溫至40℃左右，準(zhǔn)備下步偶聯(lián)反應(yīng)。

將上步格氏試劑抽入搪瓷反應(yīng)（冷凍）釜中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)和循環(huán)水冷卻的條件下，滴加定量的4HHK（反式丁基環(huán)己基環(huán)己酮）和甲苯的混合液，保持釜內(nèi)溫為35℃～40℃之間，約3～4h滴加完。滴加完畢后，停止冷卻，溫度保持在33℃～37℃范圍內(nèi)，充分?jǐn)嚢?0min后，取樣分析，反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液在攪拌下抽入到盛有鹽酸溶液的搪瓷反應(yīng)（冷凍）釜中，并補(bǔ)加甲苯，攪拌30min，靜置1h，分出下層水相（含THF，需回收），將有機(jī)相水洗至中性，分得上層有機(jī)相——格氏偶聯(lián)劑。

2、脫水中間產(chǎn)物

向搪瓷反應(yīng)（加熱）釜中加入上述有機(jī)相，加入定量的對(duì)甲基苯磺酸，加熱回流3h（100～115℃），同時(shí)分出分水器中產(chǎn)生的水。約4～6h跟蹤取樣分析，反應(yīng)結(jié)束，用循環(huán)冷卻水降溫至60℃左右，在該釜中水洗至中性，將所得有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥4h，然后過濾硫酸鎂，過濾完畢后用甲苯淋洗濾餅，合并有機(jī)相，然后將有機(jī)相過氧化鋁柱，過柱結(jié)束后，再用甲苯淋洗柱子，收集所用濾液抽入搪瓷反應(yīng)（蒸餾）釜中濃縮，先常壓蒸干（130℃以下），然后降溫至50℃，得濃縮品——脫水中間產(chǎn)物。

反應(yīng)原理：

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