[發(fā)明專利]一種氮化鐵納米線及其制備方法

有效

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• 申請日: 2016-06-26
• 公開（公告）號: CN105858625B
• 公開（公告）日: 2018-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李靜;楊艷婷;彭曉領(lǐng);王攀峰;徐靖才;洪波;金紅曉;金頂峰;王新慶;葛洪良
• 申請（專利權(quán)）人: 中國計量大學(xué)
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;B82Y40/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮化鐵納米線及其制備方法，屬于材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

具有寬磁滯回線、高矯頑力、高剩磁，一經(jīng)磁化即能保持恒定磁性的材料。又稱硬磁材料。實用中，永磁材料工作于深度磁飽和及充磁后磁滯回線的第二象限退磁部分。永磁材料包括鐵氧體永磁、稀土永磁（稀土鈷、釹鐵硼等）、鋁鎳鈷、鐵鉻鈷、鋁鐵等材料，其中最常用、用量最大的是鐵氧體永磁、釹鐵硼稀土永磁。目前磁性能最好的就是釹鐵硼永磁體，有著“磁王”的美譽。但釹鐵硼本身并不完美，缺點同樣明顯，比如：稀土含量高，價格高、耐腐蝕性差。因此，人們一直在積極尋找新一代永磁材料。而氮化鐵的出現(xiàn)，使這一切成為可能。

隨氮含量的變化，氮化鐵具有不同的結(jié)構(gòu)和性能，主要包括間隙固溶體（α，γ，ε），化合物相（γ′-Fe₄N，ε-Fe₃N）和介穩(wěn)相(α′-馬氏體和α"-Fe₁₆N₂)。所有氮化鐵都為亞穩(wěn)相，會分解成Fe和N₂。但在400℃以下其分解的動力學(xué)過程非常緩慢，受動力學(xué)過程限制，氮化鐵相在室溫可以穩(wěn)定存在。這其中α"-Fe₁₆N₂的飽和磁化強(qiáng)度值為2.83 T，遠(yuǎn)高于其他材料，引起人們濃厚的興趣。

多年來，眾多科學(xué)家使用了多種方法，如：氮化退火法、共析法、離子注入法、化學(xué)氣相沉積法，物理氣相沉積法等。然而令人遺憾的是一直未能成功的制備單相的α"-Fe₁₆N₂。一個可能的原因是：α"-Fe₁₆N₂是亞穩(wěn)相，在溫度超過200℃時易分解為α+γ′-Fe₄N。而Fe₄N，F(xiàn)e₃N是穩(wěn)定的相，在用傳統(tǒng)的薄膜沉積技術(shù)制備Fe-N薄膜的過程中，具有較低飽和磁化強(qiáng)度的Fe₄N，F(xiàn)e₃N化合物比亞穩(wěn)相α"-Fe₁₆N₂更易形成，所以制備純單相α"-Fe₁₆N₂是比較困難的。1989 年，日本日立研究所的 Sugita 等人用分子束外延法在In_0.2Ga_0.8As(001)單晶基片上成功制備出α"-Fe₁₆N₂單晶薄膜，并用振動樣品磁強(qiáng)計測得其飽和磁化強(qiáng)度值為2.9T。

近年來，采用納米氧化鐵粉，采用H₂還原，NH₃氮化制備也被廣泛關(guān)注。但這種方法一個缺點在于H₂還原后獲得的鐵粉活性大，相互團(tuán)聚嚴(yán)重，阻礙了氮化進(jìn)程。為了克服納米顆粒的團(tuán)聚，不少科學(xué)家采用納米氧化鐵粉外包覆氧化鋁或者氧化硅的方法，并且取得了一定效果。但新的問題出現(xiàn)了，氧化鋁和氧化硅為非磁性組元，降低了體系的磁化強(qiáng)度。

實際上，同樣體積的材料，圓形的形狀所獲得的表面積是最小的，比圓柱、薄片等形狀都要小得多。而氮化效果又直接取決于表面積。因此，如果采用線狀的鐵粉來制備氮化鐵材料，氮化效率應(yīng)該好的多。眾所周知，電沉積法是制備鐵納米線的常用方法之一。因此，本發(fā)明的目的是以氧化鋁為模板，采用電沉積法來制備在直徑方向為納米尺寸的鐵納米線，為氮化提供有利條件，進(jìn)而通過氧化、還原、氮化，獲得α"-Fe₁₆N₂相，提高氮化鐵材料的磁性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高α"-Fe₁₆N₂含量的氮化鐵納米線，同時提供一種采用電沉積法來制備在直徑方向為納米尺寸的鐵納米線，進(jìn)而通過氧化、還原和氮化，獲得氮化鐵納米線的制備方法。

本發(fā)明的具體步驟為：

第一步：鐵納米線制備

在電解槽中采用電沉積法制備鐵納米線：一邊電極為氧化鋁模板，另一邊電極為鋼片，加入沉積液后，通10V交流電壓，沉積20分鐘左右，沉積完成后，用飽和SnCl₂溶液溶解去除鋁基，用NaOH溶液將氧化鋁模板溶解后釋放出納米線，然后用蒸餾水洗至中性；

所述的沉積液成分為：FeSO₄·7H₂O、HBO₃、(NH₄)₂SO₄和維生素C；