[發明專利]一種中間體Q4?硝基芐氧基?6?氧代?5硫雜?2?氮雜雙環[2?2?1]庚烷?2?羧酸生產工藝合成在審
| 申請號： | 201610469820.4 | 申請日： | 2016-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN107540690A | 公開（公告）日： | 2018-01-05 |
| 發明（設計）人： | 胡天忠;裴紅霞;張曉磊 | 申請（專利權）人： | 寧夏海誠電化信息科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D495/08 | 分類號： | C07D495/08 |
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| 地址： | 755000 寧夏回族自治區*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中間體 q4 硝基 芐氧基 硫雜 氮雜雙環 庚烷 羧酸 生產工藝 合成 | ||
技術領域
本發明涉及制藥化工領域，尤其是碳青霉烯藥物中中間體Q 4-硝基芐氧基-6-氧代-5硫雜-2-氮雜雙環[2-2-1]庚烷-2-羧酸生產領域。
背景技術
碳青霉烯藥物是迄今為止抗菌譜最廣、抗菌活性甚強的抗生素，因此扮演著抗臨床重癥感染最后一道防線的重要角色。而近幾年耐藥菌問題的嚴峻，是青霉素產品的換代產品，其碳青霉烯類藥物在臨床上使用較多。
發明內容
1，工藝流程：
①合成
開啟攪拌，向Q合成釜中泵入二氯甲烷，人工投入中間體O，然后采用冷凍鹽水降溫至0℃，控T=0-10℃向中滴加三乙胺（真空抽入計量罐）、氯甲酸異丙酯、甲磺酰氯（真空抽入）、19.6%的Na2S.9H2O溶液，滴畢攪拌半小時。
首先中間體O、氯甲酸異丙酯、甲磺酰氯反應生成了中間體3和氯化氫，生成的氯化氫與三乙胺生成三乙胺鹽酸鹽，三乙胺過量。加入的硫化鈉呈堿性，在3和水的參與下反應生成4、碳酸異丙酯、氫氧化鈉，硫化鈉過量。
室溫下用3mol/L鹽酸調pH=4（真空抽入計量罐），然后靜置分層，下層有機層轉入成環反應釜，上層水相進入三乙胺回收系統。該過程發生的反應為：前述生成的氫氧化鈉與酸發生中和反應，過量的三乙胺與酸反應生成三乙胺鹽酸鹽，該過程鹽酸過量，與硫化鈉反應生成硫化氫氣體。
三乙胺回收系統原理：在三乙胺鹽酸鹽溶液中加入固態堿，調pH=14，然后升溫至40℃（循環熱水），分層回收三乙胺回收率為90%。
2，反應原理：
合成
Na2S+2HCl=H2S + 2NaCl。
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