[發明專利]一種納米釔摻雜氧化鋯粉的制備方法

在審

• 申請號: 201610469421.8
• 申請日: 2016-06-25
• 公開（公告）號: CN107540017A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 張尚權
• 申請（專利權）人: 張尚權
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;B82Y30/00;C04B35/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

發明領域

本發明涉及到一種納米粉體的制備領域，特別是一種納米釔摻雜氧化鋯陶瓷粉末的制備方法。

背景技術

氧化鋯材料（ZrO₂）是一種新型結構和功能陶瓷材料，其具有優良的力學、熱學、電學和化學性能，在工業生產和日常生活中都有非常廣泛的應用。ZrO₂ 存在三種晶型，且可以相互轉化：低溫時（小于950℃）為單斜晶型，在1200℃至2370℃以上為四方晶型，在2370℃以上形成立方晶型；通過低價離子的摻雜如氧化鈣、氧化鎂、氧化釔等可以實現氧化鋯在常溫下為四方晶型或者立方晶型。目前制備摻雜氧化鋯的方法主要有：固相反應法、共沉淀法等。公開號為CN101500943A的發明專利公開了一種利用氧化物固相反應制備摻雜氧化鋯的方法，由于此方法的反應溫度高，所得到粉體粒徑較粗，燒結活性差。公開號為CN 104837774 A的發明專利公開了一種共沉淀法制備摻雜氧化鋯的方法，由于氧化鋯和摻雜氧化物一般都會分步沉淀，此方法制備的摻雜氧化鋯很難實現純相。

發明內容

鑒于目前在納米摻雜氧化鋯粉體制備技術的問題，本發明公開了一種制備納米摻雜氧化鋯粉體的方法。其具有制備速度快、成相溫度低、重復性好的優點。

其特征在于：

首先將1份硝酸釔、8~50份硝酸鋯、20~100份溶劑1，0.1~3份表面活性劑攪拌混合成為均勻溶液；然后將5~100份促進劑逐步加入所制備的溶液中并靜置；接下來將50~200份的溶劑2加入前一步所得到的產物中，加熱攪拌，加熱溫度在40oC ~100oC之間，攪拌速度在10rpm~300rpm之間；然后對上一步驟得到的產物進行過濾、干燥；過濾可以采用離心過濾、真空抽濾或者壓濾；干燥方法可以采用常壓干燥、真空干燥或者冷凍干燥。常壓干燥的干燥壓力為1atm，干燥溫度在100oC~150oC之間；真空干燥的干燥壓力在0.9atm~0.01atm之間，干燥溫度在60oC~150oC之間；冷凍干燥的干燥壓力在0.9atm~0.01atm之間，干燥溫度在-20oC~-150oC之間；接下來將上一步驟得到的產物進行焙燒，焙燒溫度在400oC~1000oC之間；然后將焙燒后的粉末進行粉碎，造粒得到納米級摻雜氧化鋯粉體。

與現有工藝相比，本發明具有以下優點

1) 本發明使用溶膠凝膠法制備納米摻雜氧化鋯粉末技術，所制備的氧化鋯粉末粒度分布窄，易于流延、干壓成型；

2）本發明所制備的氧化鋯粉體成相溫度低，所制備的粉末一次粒徑在10nm以下，燒結活性高，易于燒結；

3）本發明所述的工藝可不使用有機溶劑，制備過程安全、清潔、無污染。

附圖說明

圖1 為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

如前所述，鑒于現有技術的諸多缺陷，本案發明人經長期研究和實踐，提出了一種納米釔摻雜氧化鋯的制備方法，籍以實現納米釔摻雜氧化鋯粉末的低成本、大規模和高性能的制備。本發明的具體實施方式如下：

1) 將1份無機釔鹽、8~50份無機鋯鹽、20~100份的溶劑1，0.1~3份的表面活性劑混合成為均勻溶液；

2) 將5~100份的促進劑加入1)所制備的溶液中；

3) 將溶劑2加入步驟2)所得到的產物中，加熱攪拌；

4) 對步驟3)得到的產物進行過濾、干燥；

5) 對步驟4)得到的產物進行焙燒；

6) 將步驟5）制備的粉末進行粉碎，造粒得到納米摻雜氧化鋯粉體。

進一步所述的無機釔鹽為氯化釔、硝酸釔中的一種或者兩種混合，無機鋯鹽為氯化鋯、氯化氧鋯、硝酸鋯、硝酸氧鋯中的一種或多種混合，更優選的是氯化釔與氯化氧鋯；所述的溶劑1為水、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、丁酮中一種或者幾種混合物，更優選的為水。

進一步的所述的表面活性劑為脂肪胺、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、二乙醇胺，三乙醇胺、 N—烷基二乙基三胺、甲酰胺、2—烷基咪唑啉、2—烷基氨基乙基咪唑啉、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨中的一種或多種混合，更優選的是聚乙二醇400。

進一步的所述的促進劑為檸檬酸、甘氨酸、尿素、環氧丙烷、草酸氨中的一種或者多種混合，更優選的為環氧丙烷和草酸銨。

進一步的所述的溶劑2為水、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、一種或者幾種混合物，更優選的為水和乙醇。