[發明專利]一種高光效發光材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610467779.7
• 申請日: 2015-03-10
• 公開（公告）號: CN106118651B
• 公開（公告）日: 2018-02-23
• 發明（設計）人: 韓濤;彭玲玲;王俊
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙)11265
• 代理人: 王震秀

本發明是申請號為201510103741.7、申請日2015年03月10日的發明專利的分案申請。

技術領域

本發明涉及發光材料技術領域。

背景技術

現有的黃色熒光粉，其發射光譜中缺少紅光部分，難以制備高顯色性、暖色溫的白光LED燈珠，不能滿足高質量的現代照明要求。

新型非稀土發光的錳基熒光粉，如：K₂TiF₆:Mn⁴⁺、K₂SiF₆:Mn⁴⁺、K₂GeF₆:Mn⁴⁺、Cs₂GeF₆:Mn⁴⁺、Cs₂SnF₆:Mn⁴⁺等熒光粉，具有量子效率高、無自吸收、制備方法簡單等優點，被廣泛研究。然而，現有錳基熒光粉的制備方法存在兩個明顯的問題：一是在制備過程中，需要合成前驅體K₂MnF₆，而K₂MnF₆的制備過程較復雜；二是其產物的發射光譜均為紅色尖峰，對提高白光LED的顯示性不利。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高光效發光材料的制備方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種高光效發光材料的制備方法，具體是按照以下步驟進行的：

（1）在常溫常壓條件下，將KMnO₄、配體提供劑先加入HF溶液中，攪拌均勻后加入還原劑進行反應，待反應完畢后，再經抽濾，用甲醇、乙醇或丙酮清洗，干燥以制得前驅體K₂MnF₅·H₂O；該步驟（1）中，各反應物料的用量按照摩爾比為KMnO₄：配體提供劑：還原劑：HF =1：0.1～2：0.1～4：1～400進行配置；

（2）將前驅體K₂MnF₅·H₂O、Me_XTiF₆、KMnO₄、配體提供劑加入HF溶液中，攪拌均勻反應1～40 h，最后再經抽濾，用甲醇、乙醇或丙酮清洗，干燥；該步驟（2）中，各反應物料的用量按照摩爾比為K₂MnF₅·H₂O：Me_XTiF₆：KMnO₄：配體提供劑： HF：=1：0.1～10000：0.1～5：0.1～5: 1～1500進行配置。

經檢測得到：采用上述制備方法制得的錳基熒光粉，其組成為Me_XTiF₆:Mn⁴⁺，其中，基質為Me_XTiF₆， Mn元素取代基質Me_XTiF₆ 中Ti元素的含量比例為0 at.%＜Mn at.%＜20.0 at.%；且該錳基熒光粉的激發峰為460 nm ± 10nm和365 nm ±10 nm，能與LED藍光芯片和汞蒸氣發光匹配；其發射光譜在580～660 nm之間寬帶發射：有五個交叉的發射峰，分別為590 nm ± 2 nm、604 nm ± 2 nm、616 nm ± 2 nm、635 nm ± 2 nm和650 nm ± 2 nm，其中最強峰為635 nm ± 2 nm，且最強峰的半峰寬為10 nm ± 2 nm。因此，可以認定產物為一種全新的錳基熒光粉。

本發明具有以下有益效果：

本發明公開一種高光效錳基熒光粉的制備方法，該制備方法具有快速、簡便、成本低廉等優點，它于常溫常壓條件下即制得了發射光譜為紅色寬峰的錳基熒光粉；所得產物具有寬帶發射、高光效、高顯色等突出優點，利于提高白光LED的顯示性，可廣泛應用于高品質照明技術，如：高顯色、暖色溫白光LED封裝、熒光燈管涂覆等。

附圖說明

圖1是采用本發明實施例1中所述錳基熒光粉的制備方法所制得的產物的XRD譜圖。

圖2是采用本發明實施例1中所述錳基熒光粉的制備方法所制得的產物的EDS譜圖。

圖3是采用本發明實施例1中所述錳基熒光粉的制備方法所制得的產物的激發光譜圖。