[發明專利]一種高效降解染料的納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201610467003.5
• 申請日: 2014-11-25
• 公開（公告）號: CN106115766B
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 張艷華;楊宏濤;肖巍;鄧瑩;于泓
• 申請（專利權）人: 重慶文理學院
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B01J23/06;C02F1/30
• 代理公司: 重慶弘旭專利代理有限責任公司50209
• 代理人: 李靖

本發明是申請號為2014106857865、申請日2014年11月25日的發明專利的分案申請。

技術領域

本發明屬于無機納米材料技術領域，尤其涉及一種氧化鋅納米材料的制備方法。

背景技術

印染行業中甲基橙等大量水溶性偶氮染料的大量排放，使人類賴以生存的水質日益惡化。這些污染物質多難生物降解，一旦進入水體，由于其在水體中自然降解過程緩慢，其危害性延滯較長。光催化反應可以將污染物在光照條件下完全礦化為各種無機離子，因此在環境治理方面得到了廣泛關注，關于光催化劑的研發，成為目前國內外的研究熱點。

在光催化領域，納米氧化鋅作為催化劑時能使水中的有害有機物質最終分解，避免其對環境的污染。研究表明，納米氧化鋅的反應速度是大塊氧化鋅材料的100~1000倍，而且與普通粒子相比，納米氧化鋅幾乎不會引起光的散射，因此是極具應用前景的光催化劑之一。到目前為止，人們已經用化學氣相沉積法，共沉淀法，溶膠凝膠法，水熱法等多種方法制備出了不同形貌的納米氧化鋅。雖然制備方法很多，但仍都存在一些不足，目前制備得到的氧化鋅對污染物的降解效率仍待提高。尋求價廉、環境友好并具有高催化活性的光催化材料是光催化技術發展的關鍵。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效降解染料的納米材料的制備方法。

本發明目的通過如下技術方案實現：

本發明提供的方法是使用廉價的實驗室常用濾紙為模板，將氧化鋅凝膠包覆在濾紙表面，最后除去濾紙，得到在光照條件下對染料甲基橙的降解具有高效催化效果的氧化鋅納米片。具體包括以下步驟：

1）配置0.3~0.8mol/L的醋酸鋅[Zn(CH₃COO)₂?2H₂O]溶液，一定溫度下攪拌至溶液呈乳濁液；所述反應在65-75℃水浴中進行；

2）向上述乳濁液中逐滴加入乙醇胺（DEA），攪拌一段時間至溶液變澄清后再加入一定量聚乙二醇（PEG）并持續攪拌直至獲得透明穩定的氧化鋅溶膠體系；

3）將實驗室常用定量無灰濾紙浸漬到上述溶膠溶液中，浸泡1~3h；

4）收集濾紙，使用無水乙醇洗滌干燥后，放入管式爐焙燒，焙燒過程采用分段焙燒法，首先將樣品加熱至100℃保溫1h，然后繼續升溫至500℃焙燒3h，鄭個升溫過程保持2℃/min的加熱速率，焙燒完畢后自然爐冷至室溫，得到氧化鋅納米片。

上述整個制備過程保持無水狀態。

本發明具有如下有益效果：

本發明方法使用實驗室常用無灰定量濾紙作為氧化鋅納米片的模板，原料綠色環保，簡單易得，成本低廉，整個實驗過程過程簡單，操作方便，很容易實現產物的大規模生產，所制備的氧化鋅納米片物相為JCPDS 編號為65-3411的六方纖鋅礦結構氧化鋅，形狀為片狀，片層厚度~80nm。得到的氧化鋅納米片在光照下對甲基橙表現出良好的降解活性，反應60min時甲基橙降解率達到90%以上，在污水處理方面具有廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1 是制備的氧化鋅納米片的XRD圖。

圖2 是制備的氧化鋅納米片的SEM圖。

圖3 是制備的氧化鋅納米片的TEM圖。

圖4是制備的氧化鋅納米片對甲基橙降解反應的光催化效果圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行進一步說明。本發明的生產技術對本專業的人來說是容易實施的。本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。

實施例1

70℃下水浴條件下，將6.58g的醋酸鋅[Zn(CH₃COO)₂?2H₂O]加入到50mL的無水乙醇中，攪拌30min得到氧化鋅乳濁液。

攪拌條件下，向上述溶液中逐滴加入3.154g乙醇胺（DEA），攪拌一段時間至乳濁液變澄清時，再加入0.7g的聚乙二醇（PEG）并持續攪拌2h，直至獲得透明穩定的氧化鋅溶膠。

將預先剪好的5mm×5mm 大小的150mg實驗室常用無灰定量濾紙投入到上述氧化鋅溶膠中，浸泡3h。

將上述浸泡過的濾紙用無水乙醇洗滌數次后，置于真空干燥箱中干燥過夜，最后放入管式爐中以2℃/min的加熱速率首先加熱至100℃保溫1h，然后繼續升溫至500℃焙燒3h。

材料的光催化性能測試：

準確稱量0.2 g 的氧化鋅納米材料加入500 ml甲基橙溶液（25 mg/L）中，超聲分散；所得懸浮液避光攪拌1 h 使材料達到吸附平衡；平衡后取出3 ml 懸浮液，將剩余懸浮液倒入500 ml 石英管中，然后放入光催化反應儀中；開啟500 W 汞燈照射，每隔20 min取3 ml 懸浮液于離心管中，總反應時間2h ；反應結束，取出的各個樣品經離心分離后，取上清液用紫外-可見分光光度計測其在460 nm 左右的吸光度，從而反映各個降解時間段后剩余甲基橙的濃度，以此來反映本方法制得氧化鋅光催化劑降解甲基橙的效果。