[發(fā)明專利]一種利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610466006.7
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN105967161B
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 郭孝東;吳振國;向偉;鐘本和
• 申請（專利權(quán)）人: 成都翔羽科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 成都科海專利事務(wù)有限責(zé)任公司51202
• 代理人: 劉雙蘭

1.一種利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

(1)溶液配制

將去離子水打入高位槽內(nèi)，再將磷酸緩慢加入去離子水中不斷攪拌分散，配制成濃度為20～85％的磷酸溶液待用；

以配制磷酸溶液同樣方式，將去離子水打入高位槽內(nèi)，再將濃度28～30％的雙氧水緩慢加入去離子水中不斷攪拌分散，配制成濃度為6％的雙氧水溶液待用；

(2)溶解-反應(yīng)

稱量鐵屑加入反應(yīng)釜中，再加入鐵屑2倍質(zhì)量的去離子水劇烈攪拌，同時開始升溫；當(dāng)溫度升到設(shè)定溫度45～95℃時，從反應(yīng)釜進料口開始緩慢加入步驟(1)配制好的磷酸溶液；磷酸溶液添加結(jié)束后持續(xù)攪拌1個小時，反應(yīng)釜中鐵屑全部溶解；

(3)產(chǎn)物形成

在步驟(2)全部溶解后的鐵屑中添加模板劑和表面活性劑，同時緩慢加入步驟(1)配制好的雙氧水溶液，雙氧水溶液滴加完畢后持續(xù)攪拌3～8小時反應(yīng)結(jié)束；抽出產(chǎn)物進行過濾、洗滌、干燥；

(4)煅燒

將步驟(3)所得產(chǎn)物在溫度為450-650℃之間煅燒2-5小時，即得到電池級正磷酸鐵材料成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(2)中所述鐵屑是含鐵的廢舊物，或鐵銹、或鐵粉，或鐵邊角廢料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(2)中所述緩慢加入配制好的磷酸溶液，其加入量為鐵屑質(zhì)量的3～10倍，加入時間為2小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(2)中所述從反應(yīng)釜進料口(4)開始緩慢加入配制好的磷酸溶液是將磷酸溶液用壓力泵打入進料口安裝的氣壓式噴嘴(7)進行加料；氣壓式噴嘴(7)為內(nèi)襯聚四氟的氣壓式噴頭。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(3)中所述添加的模板劑為納米纖維、PVDF、納米樹脂、納米正磷酸鐵、納米碳酸鈣、碳納米管或石墨烯中的任一種或兩種以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(3)中所述添加的表面活性劑為四甲基溴化銨、異丙醇或丙三醇中的任一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(3)中所述緩慢加入配制好的雙氧水溶液，其加入量為鐵屑質(zhì)量的3％，加入時間為半小時。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(3)中所述將抽出產(chǎn)物進行洗滌，是將過濾后的濾液用與其3倍質(zhì)量的去離子水打漿洗滌，直到濾液pH值呈中性即可。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(4)中所述將所得產(chǎn)物鍛燒的溫度為600℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述利用鐵屑連續(xù)制備低成本電池級正磷酸鐵的方法，其特征在于步驟(4)中所述將所得產(chǎn)物鍛燒的時間為3小時。