[發明專利]一種硫化鉛量子點的制備方法

有效

• 申請號: 201610465936.0
• 申請日: 2016-06-24
• 公開（公告）號: CN106129142B
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 焦岳超;瞿博陽;張朋;劉萍;朱永勝;武明義
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: H01L31/032
• 分類號: H01L31/032;H01L31/0352;C01G21/21;B82Y30/00
• 代理公司: 北京君華知識產權代理事務所(普通合伙)11515
• 代理人: 李海峰

技術領域

本發明涉及太陽能電池技術領域，尤其涉及一種硫化鉛量子點的制備方法。

背景技術

目前，在化石燃料日趨減少、溫室效應不斷的加劇的情況下，太陽能已成為人類使用能源的重要組成部分。太陽能由于清潔無污染、儲量豐富。太陽能是清潔無污染的可再生能源，而且儲量豐富且不受地域限制，被用于替代即將枯竭的化石能源，且能解決中國面臨的低碳經濟的沖擊。在各類新型太陽電池中，量子點與上轉換發光材料相結合在太陽能電池領域以低成本、制作工藝簡單、相對較高的光電轉換效率而成為研究熱點。

量子點(QDs)，又可稱為納米晶，一般由II—VI族或IV－VI族元素組成的納米顆粒，粒徑一般介于1~10 nm之間。當量子點的尺寸小于其有效Bohr半徑時，量子限制效應(quantum confinement effect)十分明顯，表現出獨特的隨著本身尺寸大小而該改變的物理化學性能、光電性能和磁學性能。量子點材料的主要應用領域為太陽能電池、生物標記和生物傳感器等。例如應用多種尺寸量子點材料可提高整個太陽光譜范圍內的效率，減少了透過及短波長范圍內的能量損失，這意味著太陽能電池的光電轉換效率能夠得到大幅度的提高。此外，量子點作為熒光共振能量轉移(Fluorescence resonant energy transfer, FRET)的供體或給體，與上轉換發光材料相結合在生物醫學、傳感器、太陽能電池等方面有很大的應用潛力。

作為IV－VI族半導體中的重要化合物，硫化鉛由于較小的能帶間隙(0.41 eV，300 K)和較大的激子半徑(18 nm)，納米尺度的PbS能帶從近紅外藍移到可見光區域，呈現出獨特的光學性質和電學性質。傳統上采用有機金屬路線法合成PbS納米材料，此方法常使用有毒性原料，并且需要高溫和高沸點等反應條件。目前，已有研究者報道采用濕化學方法合成不同形貌的PbS納米材料，例如納米棒、納米片、樹狀結構等，但采用濕化學方法合成PbS量子點卻鮮有報道。Bakueva研究小組首次報道了采用表面活性劑一硫代丙三醇(TGL)和二硫代丙三醇(DTG)的混合物在水溶液中制備出尺寸均勻、直徑約為4 nm ± 1 nm的PbS量子點。Deng等采用表面活性劑二氫硫辛酸(DHLA)在室溫和水溶液條件下成功合成水溶性的PbS量子點。雖然通過使用表面活性劑一硫代丙三醇(TGL)和二硫代丙三醇或者二氫硫辛酸(DHLA)能在水溶液條件下制備出PbS量子點，但是此類穩定劑價格昂貴，而且有毒性，不適合規模化生產。因此，迫切需要尋找一種價格低廉制備PbS量子點的制備方法。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術上的不足，提供一種硫化鉛量子點的制備方法。

一種硫化鉛量子點的制備方法，包括如下步驟：

a. 按照物質的量準備助劑：十六烷基三甲基溴化銨 20~ 30份、十二烷基硫酸鈉20~ 30份、檸檬酸鈉 40~ 60份；

b. 將上述混合助劑加入水浴溫度為50℃~70℃去離子水中，持續高速攪拌3~5 min使之完全溶解，配置成混合溶液；

c. 加數滴稀硝酸溶液于上述混合溶液中，將pH值調節到3~5，然后向該溶液中加入檸檬酸鈉，檸檬酸鈉物質的量為乙酸鉛的2~4倍，溶液持續高速攪拌1~2 min，直至變為淺黃色溶液；

d. 繼續緩慢加入檸檬酸鈉，檸檬酸鈉物質的量為硫脲的2~4倍，溶液持續高速攪拌3~5 min，溶液顏色由橙黃色慢慢變為棕褐色；

e. 將上述所得混合溶液，室溫冷卻后，經過離心處理，依次用去離子水、無水乙醇各清洗三次，將得到的硫化鉛保存于無水乙醇。

所述的檸檬酸鈉的物質的量為十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉二者物質的量之和。

所述的乙酸鉛溶液和硫脲溶液所含物質的量相等。

所述的制備出的硫化鉛量子點的直徑尺寸為3~5 nm。

所述的助劑以物質的量計：十六烷基三甲基溴化銨25份、十二烷基硫酸鈉25份、檸檬酸鈉50份；

所述的乙酸鉛溶液和硫脲溶液所含物質的量都為檸檬酸鈉物質的量2.5倍。

所述的制備步驟從硫脲溶液加入那一刻時間算起，反應物加入完之后時間控制在3~5分鐘。反應時間要嚴格控制，時間過長，則制備不出量子點。

所述步驟b中將上述混合助劑加入水浴溫度為60℃去離子水中。

本發明的有益效果：

反應溫度較低，反應條件溫和；無需使用高沸點溶劑；制備方法安全無毒，實驗重復性好；所得硫化鉛量子點具有良好單分散性。

附圖說明