[發明專利]一種青錢柳總黃酮的制備方法

在審

• 申請號: 201610464955.1
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN107536866A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 王杰華
• 申請（專利權）人: 上海藍王醫藥科技發展有限公司
• 主分類號: A61K36/52
• 分類號: A61K36/52;A61K127/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司31253
• 代理人: 馮子玲

技術領域

本發明屬于提取分離領域，尤其涉及一種青錢柳總黃酮的制備方法。

背景技術

黃銅類化合物具有心血管系統活性、抗菌及抗病毒活性、抗腫瘤活性、抗氧化自由基活性、抗炎鎮痛活性、保肝活性等多種生物活性。青錢柳葉含有大量的黃酮類化合物，具有降血糖、降血壓、降血脂、增強肌體免疫力、抗氧化、防衰老等功能。目前，青錢柳中黃酮類化合物的提取方法較復雜、工藝成本高，不利于大規模工業化。另外，傳統的原料預處理方法多為高溫干燥，同時，傳統的水體方法也需要采用高溫加熱，才可以提取出較大量的提取物，不僅會大量破壞青錢柳中的有效成分，同時增加工藝能耗。

發明內容

本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，以克服現有技術的缺陷。

為實現上述目的，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，青錢柳葉經預處理后，依次進行酶法提取和柱層析法純化，獲得青錢柳總黃酮；其中，酶法提取得到的提取液經活性炭脫色后再進行柱層析純化。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：具體步驟為：(a)、將青錢柳葉干燥、粉碎，過40-50目篩；(b)、在過篩后的青錢柳葉中加入其10-12倍重的提取溶劑，調節pH至4.5-5.5，然后加入其質量0.3％-1.5％的復合酶，于50-55℃提取4-5h，過濾得到提取液；(c)、在提取液中加入活性炭，吸附過濾得到脫色提取液；(d)、將脫色提取液濃縮至原體積的1/4-1/3，得到濃縮液；(e)、將濃縮液上大孔樹脂柱，先用蒸餾水洗，然后用乙醇溶液洗脫，收集洗脫液，干燥至恒重，獲得青錢柳總黃酮。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(a)中，干燥溫度不高于60℃。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(b)中，復合酶由纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶復合而成，其質量比為2-3:1:1。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(b)中，提取溶劑為水；提取完成后，于85-90℃滅活30-50min。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(b)中，過濾采用離心過濾，轉速為4000-4500r/min，時間為20-30min。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(c)中，活性炭的加入量為提取液質量的0.4-2％，并于45-50℃吸附10-30min。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(e)中，上樣的濃縮液與大孔樹脂柱中大孔樹脂的體積比為2-3:1，上樣流速為0.5-1BV/h。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(e)中，蒸餾水的用量為2-2.5BV；乙醇溶液為80-85％乙醇，用量為4-6BV，洗脫流速為1.5-2BV/h。

進一步，本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，還可以具有這樣的特征：其中，步驟(e)中，大孔樹脂的型號為AB-8或D101。

本專利的有益效果在于：本發明提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，原料干燥溫度不超過60℃，避免破壞有效成分。采用酶法提取，提取條件溫和，能耗低；采用由纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶組成的復合酶，有效提高青錢柳總黃酮的提取率，增加提取價值，同時可采用水作為提取劑，減少有機溶劑的使用。采用活性炭脫色可以改善成品外觀，在加熱條件下進行吸附，可優化脫色程度，同時較溫和的去除雜質。柱層析純化過程前，依次進行滅活、離心過濾、活性炭脫色等過程，可以逐步去除雜質，可提高成品純度，同時可以縮減柱層析純化步驟和縮減，縮短生產周期，降低生產成本，簡便操作。本發明的制備方法高效，綠色節能，可大規模生產、工業化。

具體實施方式

實施例一

本實施例提供一種青錢柳總黃酮的制備方法，將原料青錢柳葉預處理，然后依次進行酶法提取、活性炭脫色好柱層析純化過程，最終獲得青錢柳總黃酮，具體步驟為：

(a)、預處理：將青錢柳葉于60℃干燥，粉碎過40目篩。

(b)、酶法提取：在粉碎過篩后的青錢柳葉中加入10倍重的水，調節pH至4.5，然后加入其質量0.3％復合酶，于50℃提取4h，提取后，升溫至90℃，滅活30min，離心過濾得到提取液；

其中，復合酶由纖維素酶、半纖維素酶和果膠酶復合而成，質量比為2:1:1。