[發明專利]一種測定含鐵塵泥中氯離子含量的方法

在審

• 申請號: 201610464782.3
• 申請日: 2016-06-23
• 公開（公告）號: CN107543868A
• 公開（公告）日: 2018-01-05
• 發明（設計）人: 宋旭飛;王海軍
• 申請（專利權）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/96
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司32206
• 代理人: 顧進

技術領域

本發明涉及高爐煉鐵燒結工序用料的氯離子含量的定量分析技術，特別涉及一種測定含鐵塵泥中氯離子含量的方法，屬于分析化學技術領域。

背景技術

二僫英指的并不是一種單一物質，而是兩大類有機化合物，全稱分別叫多氯二苯并-對-二僫英(簡稱PCDDs)和多氯二苯并呋喃(簡稱PCDFs)，共包括210種化合物。中國的環境標準中把它們統稱為二僫英類。二僫英類物質是目前已經認識到的環境荷爾蒙中毒性最大的一種，其最大的危害是具有不可逆的“三致”毒性，即致畸、致癌、致突變。

鋼鐵冶煉過程中，二惡英主要產生于鐵礦石燒結、金屬熔融和高爐廢氣冷卻程序中，燒結工序和電爐煉鋼工序中二僫英的產生比較顯著。冶煉氯源的產生主要在過程物料或原燃料中的氯化物及無機氯載體。為了準確控制氯源總量，需要對燒結過程物料中氯離子的含量進行準確定量。

檢測水質溶液中的氯離子的方法主要有比濁法、氯離子選擇電極法、電位滴定法、光度法等。這些方法存在共存離子干擾、測定靈敏度低，結果準確度不能滿足實際分析需要。

中國專利文獻CN201110196179.9，名稱為，一種含鐵塵泥中氯含量的測定方法，公開了一種含鐵塵泥中氯含量的測定方法，該方法主要存在以下幾方面問題：(1)該方法是傳統比濁法的演變，不可避免有色物質和懸浮雜質對氯化銀白色沉淀的干擾。(2)含鐵塵泥類樣品均含有少量有機物，影響樣品中氯離子與硝酸銀反應生成氯化銀沉淀的轉化率。

中國專利文獻CN200410053283.2，名稱為，測定鐵礦石、氧化鐵粉中總氯含量的方法，該方法主要存在以下幾方面問題：(1)氯化氫(HCL)為易揮發氣體，在高溫加熱的過程中不可避免會損失，容易導致隨機性誤差增多，(2)加入的試劑磷酸不易提純，含重金屬等雜質，基體復雜，干擾電位儀的計量點判斷。以上兩種技術均為傳統方法的演變，自動化程度低，難以滿足現代鋼鐵企業快節奏生產要求。

文獻《離子色譜測定危險固廢物飛灰中的氯離子》(張恒、賈麗、谷學新、王穎等，現代科學儀器，2008(4)118-119頁)介紹了固廢垃圾焚燒后的飛灰中氯離子的離子色譜測定，該文獻涉及的物料主要為環境固廢垃圾焚燒后的飛灰；采用分離效率較低IonPac14的分離柱；淋洗液為碳酸鈉、碳酸氫鈉基體，存在需要添加改進劑消除碳酸峰并需要尋找合適配比濃度的弊端。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定含鐵塵泥中氯離子含量的方法，解決現有含鐵塵泥中氯離子的質量含量檢測精度低、檢測時間長、檢測繁瑣、檢測自動化程度低的技術問題，為鋼鐵行業二僫英排放環境監控研究提供判斷依據。

本發明采用的技術方案是：一種測定含鐵塵泥中氯離子含量的方法，包括以下步驟：

1)配置含鐵塵泥中氯離子含量的離子色譜檢測條件，采用大體積進樣，定量環25～100ul，容量為4mm×250mm的AS17分離柱、AG17保護柱，柱溫為25～35℃，載氣流速壓力為0.2～0.4MPa；在線產生無碳酸根污染的EGC-KOH淋洗液，采用等度淋洗，淋洗液濃度為5～30mmol/l，流速為0.8～1.0ml/min；其中抑制器電流為20～75mA；

2)制備試樣溶液，稱取0.1～1g過200目篩的含鐵塵泥試樣于100ml或1000ml容量瓶中，加水80ml，超聲震蕩器中提取30min，用水定容至刻度，搖勻，取上層清液，用0.20微米濾膜過濾，濾液經過除重金屬小柱、有機物小柱后，棄去5～10ml的初始液，制備成待測試樣溶液，轉移到5ml試樣瓶中；

3)對試樣溶液進行離子色譜分析，按照步驟1)中離子色譜檢測條件測定試樣溶液中氯離子峰面積A_試，得到試樣溶液中氯離子峰面積A_試和氯離子色譜圖譜；

4)計算試樣溶液中氯離子的含量，試樣溶液中氯離子的含量按公式一計算，lgC_試＝a×lgA_試+b公式一，公式一中C_試為試樣溶液中氯離子的含量，單位為mg/l；A_試為試樣溶液中氯離子的峰面積，單位為mv·min，a和b為無量綱常數；